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GB/T 27025—2019之7.7确保结果有效性（3）


更新时间： 2022-04-01   



（接上期）



3．测量设备的功能核查
实验室测量设备性能的稳定、可靠是确保结果有效性的前提和基础，是数据质量的重要组成部分。实验室对测量设备的功能实施核查是确保仪器性能的重要手段。
设备的功能核查要求同本标准的6.4.4和6.4.5，当设备投入使用或重新投入使用前，实验室应验证其符合规定要求，测量设备应能达到所需的测量准确度和（或）测量不确定度，以提供有效结果。设备的功能核查是确定其在常规使用条件下的性能自始至终满足使用要求的过程，通过运行核查可证明仪器对预定用途的持续适用性。设备的功能核查通常针对可能直接影响结果有效性的关键设备和系统进行，实验室应制定设备功能核查方案，并经审查批准后实施。设备功能核查方案至少应包括需核查的关键性能指标、运行参数要求、测试方法、可接受标准，如果需要进行重复测试的话，则要确定测试的频率。应在设备功能核查方案中对所有细节和要求加以规定。
设备功能核查的主要内容包括（但不限于）运行测试、预防性维护和修理、建立操作/校准/维护/变更控制程序等。运行测试是在负载实际样品的运行条件下，核查设备性能是否满足预定用途，是否满足分析方法和实验室使用的要求。运行核查应对仪器设备性能进行日常核查，或在每次使用仪器设备时进行核查，并建立使用和维护的操作规范。特别需要关注重要且最可能随时间变化的性能参数，如液相色谱仪中的检测器基线噪声等。运行测试可采用标准物质或者质控样按预定的方法开展，其内容可以包括分析处理能力、检出限、灵敏度、结果的重复性、安全性能、负载运行可靠性试验及其他。运行测试的频次取决于仪器的耐用性和测试的风险程度，测试可以按周期性间隔制定日程表开展，也可以不按预定的日程开展。例如，在每次使用时进行，这与使用仪器的经验有关。每次使用仪器时重复同样的运行测试有助于积累仪器性能的历史数据。此外也可以将仪器并入整体支持系统统一考虑，确保仪器持续保持适用性。周期性的预防性维护保养适用于很多仪器。当某仪器未能达到运行测试指标，应对其进行维护和修理。维护和修理后需要重复相关的一个或多个运行测试，以确保仪器保持适用性。实验室应建立仪器的使用维护和校准程序，所有的维护和校准活动均应以文件形式记录。例如，天平在使用前须核查是否水平，调整零点；酸度计在使用前，检测人员应使用标准溶液对其pH值进行校准等。这些都可视为日常进行的一种确保结果有效性的监控活动。

4．适用时，使用核查或工作标准并制作控制图
控制图（control chart）是对过程质量加以测定、记录，并进行控制、管理的一种用统计方法设计的图。图上有中心线（control line，CL）、上控制限（upper control limit，UCL）和下控制限（lower control limit，LCL），并有按时间顺序抽取的样本统计量数值的描点序列。UCL、CL与LCL统称为控制限（control limit）。若控制图中的描点落在UCL与LCL之外或描点在UCL和LCL之间的排列不随机，则表明过程异常。
实验室应依据GB/T 17989.2《常规控制图》绘制控制图，并根据常规控制图的判断准则，从分析过程的一个特定统计量（如平均值、标准偏差、极差等）的变化趋势及时判断、评估分析过程是否处于统计控制中，并及时采取相应的措施。常用的休哈特控制图的种类见表7-3。有关质控图原理有两种解释，其一是在符合正态分布的分布中，±3σ间概率为99.73%，在一次实验中，小概率事件“实际不发生，发生则判异”；其二是波动分偶然波动和异常波动，对偶然波动可以听之任之，异常波动必须采取措施处理，休哈特控制图的实质是区分偶然因素和异常因素这两类因素。
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实验室可运用统计学技术对检测数值进行科学的分析，绘制质量控制图监控检测过程中可能出现的偏离，将分析数据控制在一定的精密度范围内，这是保证分析数据质量的有效方法。如分析集中趋势和离散程度等，从而判定和理解变异的程度、性质和原因。但发现变异有超出给定值的趋势时，应立即进行原因分析，尽早采取技术措施，防止产生不准确的检测结果。

5．测量设备的期间核查
测量设备期间核查的要求同本标准中6.4.10，当需要利用期间核查以保持对设备性能的信心时，应按照规定程序进行。期间核查是保证设备性能良好的重要措施，也是质量监控的一种有效方式和手段。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。通过核查可以及时发现测量设备运行状态的异常，缩短因设备失准对检测数据的追溯期，以便尽可能降低成本和风险，及时采取措施使损失降至最低。
实验室一般对仪器进行定期校准，以保证其计量溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期校准，仪器就是可靠的、出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视、也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法、环境条件（电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级），以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证校准状态和正常性能的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。例如，分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成损坏，影响天平的灵敏度和准确度。此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。实验室应针对具体的仪器进行分析研究，掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素，确定需要进行期间核查的仪器名称，编制相应的期间核查方法。
仪器的期间核查并不等于再次校准，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求，仪器的工作性能是否正常。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。例如，在化学检测实验室，对于液相色谱类设备的期间核查，实验室通常可使用标准物质进行测定，测定后的质量数、离子强度在规定范围内即可说明该设备性能是满足要求的。对于电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）的期间核查，可使用标准质控样品进行检测，结果在标样说明书给出的测量不确定度区间内，即可说明该设备性能满足要求。有些设备可用适当的标样进行精密度测试，以计算的RSD%与设备QA报告中的规定值相比较，来判定该设备性能是否满足要求。这类活动也是结果有效性监控的一种方式。
实验室应根据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查。只要检查方法有效、周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。

6．使用相同或不同方法重复检测或校准
方法比对试验指在相同的环境条件下，同一人员采用不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，并通过分析检测结果的一致性来评价检测方法对检测结果的影响。通过方法比对可以证明不同测试方法所得结果是否存在显著性差异，以选择合适的测试方法开展检测。
当某项试验可由多种方法进行操作时，可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量监控。采用不同方法对同一样品进行重复测定，可以判断检测人员是否正确地理解了检测方法，并可熟练地操作。当不同方法比对试验结果一致或统计检验结果差异不显著时，则可认为采取的检测方法对检测结果有相同的准确度。否则，应针对方法比对试验出现的问题，分析原因并采取改进措施。
作为内部质量监控手段，方法比对试验可在下列情况优先使用：
（1）  相同的试验参数，标准中给出多种方法时；
（2）采用非标准检测方法时。当采用非标方法与经典方法进行方法比对时，可以证明非标方法所得结果与经典法得出的结果没有显著性差异，从而证明非标方法的科学性、准确性和有效性。
两种方法进行比对时，试验结果可按下式进行评价。
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式中：
x1——第1种方法的测量结果；
x2——第2种方法的测量结果；
U1——测量结果1的扩展不确定度（p=95%）；
U2——测量结果2的扩展不确定度（p=95%）；
En——比对实验的比值。当En≤1时，结果为满意；当En＞1时，结果为不满意。
当使用相同方法进行重复测试时，试验结果可按下式进行评价。
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式中：
x1——第1次的测量结果；
x2——第2次仪器的测量结果；
U——测量结果的扩展不确定度（p=95%）;
En——比对实验的比值。当En≤1时，结果为满意；当En＞1时，结果为不满意。

（未完，待续……）



供稿：孟博（一分社）  

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