本文件描述了通过里特-德雷克(Ritter和Drake)压汞法评估固体孔径分布和比表面积的方法,是一种比对方法。汞有污染性,且本方法通常具有破坏性。渗入孔隙或空隙的汞体积与施加静压力存在函数关系,压力可关联至孔径大小。
实际操作时限制的最大外压力约为400 MPa(60 000 psi),这一压力对应于最小等效孔径约为4 nm。能测得的最大孔径主要受样品深度的影响,因为从样品顶端到底端汞的静压力有差异,一般能测得的最大孔径为400 μm(某些样品在特定条件下测得的最大孔径可以达到900 μm甚至更大)。压汞法测量包含了颗粒内和颗粒间的孔隙率。通常情况下,如果没有从其他方法得到附加信息,压汞法难以区分这两类同时存在的孔隙。本文件适用于研究大多数非润湿多孔材料。本文件不适合于汞齐化的材料,例如金、铝、铜、镍和银等某些金属。如果一定要用该方法,则需要对样品进行预钝化处理。在外压力下,有些材料会发生变形、挤压或破坏,并出现开孔坍塌、闭孔打开的现象。在某些情况下,可能需要引入样品压缩率修正因子以获得有用的可比较的数据。因此,压汞法具有可比较性。
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本文件规定了在统计学框架下将试验曲线拟合为参考模型的方法,并明确了拟合后残差偏差的评估准则。该参考模型亦能作为维持产品质量的目标粒度分布依据。
本文件适用于以下参考模型的拟合过程:
a) 正态分布(拉普拉斯-高斯分布):适用于沉淀法、冷凝法制得的粉末或天然产物(如花粉);
b) 对数正态分布(高尔顿马卡利斯特分布):适用于研磨或破碎制得的粉末;
c) 盖茨-高登-舒兹曼分布(双对数坐标系):适用于细颗粒分布极值分析;
d) 罗辛-拉姆勒分布:适用于粗颗粒分布极值分析;
e) 其他任意模型或组合模型(若采用非线性拟合法,见附录C的双峰分布示例)。
本文件能为粒度分布分析相关的产品质量保障或工艺优化提供重要支持。
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本文件规定了待测颗粒相对于成像设备的光轴速度为零时,用于测量颗粒粒度分布的图像分析方法。良好分散待测颗粒并固定在测试仪器的物面上。通过移动载物台或摄像头,仪器的视场可以实现对物面上颗粒图像的采集,同时又不会引起颗粒图像的运动模糊。随后对图像进行分析。
本方法适用于通过光学或电子检测系统获取的数字图像分析。本方法并不涉及获取图像的方法,尽管检测参数设置与校准对颗粒粒度测定的准确度影响很大。本方法仅涉及通过完整像素计数法分析图像的方法。
粒度分布的类型(基于数量或是体积)和分布宽度对为确保在指定的置信区间内取得预期的测试准确度所测定的颗粒数量,具有很大影响。实例见附录A。
为使测量的颗粒数足够多,从而实现所要求的测量精密度,可以采用自动分析技术。
本文件不涉及样品制备。为确保试验结果的准确度和精密度,待测颗粒的采样、分散和代表性取样都是操作过程中的至关重要环节。
注:关于采样和样品制备的细节详见ISO 14887和ISO 14488。
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本文件描述了一种在实际系统中将具有相对运动的颗粒转换为二值化图像的方法,其中图像中的颗粒被分离成独立个体。运动颗粒的图像由光学图像采集设备创建。颗粒运动对图像的影响可以通过仪器最小化或通过软件程序进行校正。本文件适用于与背景有明显区别的运动颗粒图像。后续分析中,这些二值图像可视为静态图像,其表征方法见GB/T 21649.1—2024。与静态图像分析系统相比,动态图像分析系统能够测量更多的颗粒。本文件为使用颗粒标准样品进行粒度分布测量仪器鉴定提供指导。本文件详细讨论了颗粒的相对运动、颗粒运动对图像的影响(运动模糊)、颗粒沿光轴上的移动与位置(景深)以及颗粒与相机的相对运动方向。
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