7.4.1校准曲线的建立取质量浓度为0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.50mg/mL、0.80mg/mL、1.00mg/mL、2.00mg/mL、3.00mg/mL的乙醇标准溶液各两份(平行双样),每份均为100μL,分别置于顶空进样瓶中,均加入叔丁醇内标工作液500μL,密封、混匀后用顶空自动进样器进样。选择其中一个色谱通道,记录该通道中不同浓度点的乙醇、叔丁醇的峰面积,以乙醇浓度为横坐标,以平行双样中乙醇峰面积和叔丁醇峰面积比的平均值为纵坐标,做线性回归,拟合出乙醇校准曲线的线性方程。若线性方程的相关系数r≥0.997,线性方程有效,定量分析时使用该通道检测器的数据。7.4.2历史校准曲线的验证在仪器条件和使用的试剂没有发生变化,且试剂在有效期内时,以往建立的校准曲线可视为在有效期内。使用有效期内的历史校准曲线时,应用标准样品进行验证。标准样品至少有高低两个浓度点,低浓度点为定量限的2倍~3倍,高浓度点应高于线性范围最高点的80%,目标物的计算值应在标示值的±20%以内,否则校准曲线无效。
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