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GB/T 33352-2024 电子电气产品中限用物质筛选应用通则 X射线荧光光谱法 即将实施 发布日期 :  2024-04-25 实施日期 :  2024-08-01

本文件规定了能量色散X射线荧光光谱筛选测试电子电气产品中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、总铬(Cr)和总溴(Br)等元素的仪器、人员技术能力、测试程序、质量控制、文档记录等要求。本文件适用于电子电气产品中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、总铬(Cr)和总溴(Br)等元素的X射线荧光光谱筛选测试,本文件不适合气体样品的测试。波长色散X射线荧光光谱筛选应用能参照执行。
注:波长色散X射线荧光光谱对于样品前处理参考相关标准或仪器说明书。

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GB/T 39560的本部分采用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物、金属和电子件中的汞。
本部分规定了电子电气产品中汞(Hg)含量的测定。这些材料可以是聚合物、金属及电子件(如:印刷线路板、荧光灯、汞开关)。含汞电池参照参考文献[1]进行处理。国际实验室方法研究仅对塑料的检测方法进行了评估,而未涉及其他类型的基体。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品是什么样的、以及如何获得样品,由执行检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。值得注意的是,样品的选择和/或确定可能影响检测结果的解释。
本部分描述了四种方法的使用,即CV-AAS(冷蒸气原子吸收光谱法)、CV-AFS(冷蒸气原子荧光光谱法)、ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法),以及几种制备样品溶液的方法,可以从中选择最合适的分析方法。
用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定目标元素-汞,具有高准确性(不确定度小)和/或高灵敏度(检出限低至μg/kg水平)的特点。本部分描述的测试步骤可以测定4 mg/kg~1000 mg/kg含量范围内的汞,且准确度和精确度高。这些方法也适用于更高含量汞的测定。
采用热分解-金汞齐结合CV-AAS(TD(G)-AAS)的方法无需样品消解,也可用于汞的直接测定。由于样品量少,检出限会高于其他方法。

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GB/T 39560的本部分描述了AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中铅、镉和铬的方法。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定。它涵盖了三种类型的基体:聚合物/聚合物组件、金属及合金和电子件。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品及其获得方式由实施检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。样品的选择和/或测定可能影响对检测结果的解释。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定方法,介绍了四种仪器的检测方法(AAS、AFS、ICP-OES、ICP-MS)以及几种样品化学前处理方法(样品溶液的制备),可以从中选择最合适的方法。
由于聚合物和电子件中的六价铬有时难以测定,本部分描述了除AFS以外的聚合物和电子件中铬的筛选方法。铬的分析能提供材料中是否存在六价铬的信息。然而,元素分析不能选择性地测定六价铬,它测定的是样品中的总铬含量。如果总铬含量超过六价铬的限量,则应进行六价铬的确证检测。
本部分所述的ICP-OES和AAS法在测定含量高于10 mg/kg Pb、Cd和Cr;或者ICP-MS法测定高于0.1 mg/kg的Pb、Cd;或者AFS法测定高于10 mg/kg的Pb,高于1.5 mg/kg的Cd时,可获得最好的准确度和精密度。这些方法也可以测试更高含量的样品。
因为材料稳定性的关系,本部分不适用于含多氟聚合物的样品。如果在分析过程中使用硫酸,则存在Pb损失的风险,从而会得到错误的偏低的分析值。此外,因为可能干扰Cd的还原,硫酸和氢氟酸不适合于原子荧光光谱法测定Cd。
样品的溶解过程存在局限性和风险,例如可能发生目标物或其他元素的沉淀,在这种情况下,残留物应单独检查或用其他方法溶解,然后与测试样品溶液合并。

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GB/T 39560的本部分规定了在聚合物和电子件样品中定量检测六价铬[Cr(Ⅵ)]的方法。本部分测定方法采用有机溶剂来溶解或溶胀样品基体,随后采用碱性消解程序从样品中提取六价铬。研究表明,对于从可溶性和不可溶性的样品中提取六价铬,有机/碱性溶液提取效果比酸性溶液更有效。在碱性溶液条件下,六价铬还原成三价铬或者三价铬氧化成六价铬的程度最少。
对于ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)、PC(聚碳酸酯)和PVC(聚氯乙烯)构成的可溶性聚合物样品,首先要用适当的有机溶剂将样品进行溶解,然后用碱性提取液来提取六价铬。
对于不含锑(Sb)的不可溶解的或未知的聚合物或者电子件材料,首先将样品放入150 ℃到160 ℃的甲苯/碱性溶液中消解,然后将提取物中的有机相分离并丢弃,保留无机相用于六价铬分析。
提取物中的六价铬浓度是通过提取物在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼的反应来测定。在与二苯卡巴肼的反应过程中,六价铬被还原为三价铬,而二苯卡巴肼被氧化为二苯卡巴腙。然后三价铬和二苯卡巴腙进一步反应形成一种紫红色化合物。然后用色度计或分光光度计在540 nm处对该紫红色化合物溶液进行定量测定。

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GB/T 39560的本部分描述了两种标准方法和两种参考方法,用于测定在电子电气产品聚合物中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。
本部分的标准方法是气相色谱-质谱(GC-MS)法与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法。
GC-MS法是定量测定DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的标准方法,测定范围从50 mg/kg到2 000 mg/kg。
配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS),适用于筛选和半定量分析电子电气产品聚合物材料中的DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP,测定范围为100 mg/kg到2 000 mg/kg。
离子附着质谱法(IAMS)适用于DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP以及DIDP的筛选和半定量分析,详见附录A。由于质谱峰分辨率的限制,用IAMS法测定DBP和 DIBP、DEHP和DNOP的方法尚未确定。
液相色谱-质谱法(LC-MS)仅限于BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的测定,详见附录B。由于质谱峰分辨率的限制,用LC-MS技术测定DBP和DIBP的方法尚未确定。
附录C中提供的流程图,描述了如何使用两种标准方法:Py/TD-GC-MS和GC-MS,及如何使用两种参考方法:直接进样(DIP)-离子附着质谱(IAMS)和液相色谱-质谱(LC-MS)。
这四种测试方法已经通过测试邻苯二甲酸酯含量约450 mg/kg至30 000 mg/kg的聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料进行评估。本部分所述的四种方法对其他聚合物类型、邻苯二甲酸类化合物或上述规定浓度范围之外的使用未做具体评估。

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本标准规定了电子电气产品中六价铬的离子色谱测定方法。本标准适用于电子电气产品用聚合物材料中六价铬含量的测定。

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GB/T 39560.1-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第1部分:介绍和概述 现行 发布日期 :  2020-12-14 实施日期 :  2021-07-01

GB/T 39560的本部分只涉及样品的处理和检测,样品的类别和取样方式由检测机构确定。
需要注意的是样品的选择可能会影响检测结果的表述。
虽然本系列标准提供了取样的拆分程序指南,但它不确定或指定:
● 获得样品所需拆分程度的程序;
● 样品“单元”或“均质材料”的定义;
● 符合性评价程序。
注: 关于符合性评价程序的进一步指南,可以参考GB/Z 30374—2013[2]。

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GB/T 39560的本部分规范了从电子电气产品、电子组件和元器件中进行取样及机械制样的策略。这些样品可用于GB/T 39560其他部分规范的检测方法进行某些物质含量的分析测试。物质的限制因地区和时间的不同而异。本部分描述了在测定所关注物质之前获取并制备样品的通用过程。

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GB/T 39560的本部分规定了X射线荧光光谱法筛选分析电子电气产品均质材料中铅、汞、镉、总铬、总溴五种物质的程序。
本部分适用于聚合物、金属和陶瓷材料。本部分也适用于原材料、取自产品的单一材料,以及由一种材料以上组成的均质化混合材料。任何满足本部分所规定性能的XRF光谱仪都可以用于样品筛选,但并不是所有类型的XRF光谱仪都能适合筛选分析所有尺寸和形状的样品,因此应谨慎选择用于具体筛选分析的XRF光谱仪。

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GB/T 39560的本部分规定了用于测定电子电气产品聚合物中的多溴联苯(PBB)和二苯醚(PBDE)的一种技术规范和两种资料性附录。
气相色谱-质谱(GC-MS)测试方法适用于测定一溴至十溴联苯(PBB)和一溴至十溴二苯醚(PBDE)。
附录A和附录C分别是离子附着质谱(IAMS)-直接注射探针(DIP)联用方法以及高效液相色谱-光电二极管阵列或紫外检测器(HPLC-PDA/UV)方法。这些技术可用作快速定性或半定量测试,但会受到干扰或多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)化合物的数量和类型的限制。
离子附着质谱法(IAMS)技术仅限于测定十溴联苯以及十溴二苯醚、八溴二苯醚和五溴二苯醚阻燃剂的工业混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
高效液相色谱技术仅限于测定十溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴联苯和八溴联苯工业阻燃剂混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
本部分已对单种多溴二苯醚含量在20 mg/kg~2 000 mg/kg且总多溴二苯醚含量在1 300 mg/kg~5 000 mg/kg的高抗冲聚苯乙烯(PS-HI)和聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯的共混物(PC/ABS)进行过评估,如附录 F所述。该方法对于其他类型聚合物、PBBs或其他PBDE化合物或含量在上述范围以外的情况均未进行具体评估。

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GB/T 39560的本部分规定了一种沸水提取方法,其目的是对于金属样品上的无色和有色防腐镀层中的六价铬进行定性测定。
由于其高活性,防腐镀层中六价铬的含量会随时间和储藏条件发生显著变化。由于样品提交前的贮存条件经常是未知的,或者无法提供,因此该过程只能根据测试时在镀层中检测到的六价铬含量来确定其存在性。对新镀的样品进行测试时,需要至少5 d的等待时间(在电镀过程完成后),以确保镀层已经稳定。等待期内可能发生三价铬到六价铬的氧化。
六价铬的存在性是由镀层单位表面积含有六价铬质量决定,其单位以微克每平方厘米(μg/cm2)表示。之所以首选这种方法,是因为在产品生产之后,往往难以准确测量防腐镀层的质量。从镀层技术的角度来看,整个行业的变化趋势是,要么使用不含六价铬的化学物质,即很少或者根本不存在六价铬,要么使用传统的含有六价铬的化学物质,即六价铬含量显著的,并且能够可靠地检测到。考虑到行业变化,判断六价铬存在与否足以满足法规合规性的测试目的。
在这个过程中,如果检测到样品中的六价铬低于0.10 μg/cm2的LOQ(定量限),即可认为样品的六价铬呈阴性。由于即使在同一批次的样品中六价铬也不可能均匀地分布在镀层中,因而将0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之间的“灰色区域”确定为“非结论性的”,以减少因不可避免的镀层变化而产生不一致的结果。在这种情况下,可能需要进行附加测试来证实六价铬的存在。当检测到六价铬的含量高于0.13 μg/cm2时,即认为样品是阳性的,即镀层中存在六价铬。

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GB/T 37876-2019 电子电气产品有害物质限制使用符合性评价通则 现行 发布日期 :  2019-08-30 实施日期 :  2020-03-01

本标准规定了组织对电子电气产品有害物质限制使用符合性进行评价的步骤、内容和方法。
本标准适用于组织对电子电气产品开展有害物质限制使用的符合性评价。

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GB/T 37876-2019e 电子电气产品有害物质限制使用符合性评价通则 现行 发布日期 :  2019-08-30 实施日期 :  2020-03-01

This standard specifies the procedure,contents and methods for the organization to assess the conformity of restriction of hazardous substances in electronic and electrical products.
This standard is applicable to the organization’s conformity assessment of restriction of hazardous substances in electronic and electrical products.
NOTE Organization refer to producers of electronic and electrical products.

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GB/T 33352-2016 电子电气产品中限用物质筛选应用通则 X射线荧光光谱法 现行 发布日期 :  2016-12-13 实施日期 :  2017-07-01

本标准规定了能量色散X射线荧光光谱筛选测试电子电气产品中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、总铬(Cr)和总溴(Br)等元素的仪器、人员技术能力、测试程序、质量控制、文档记录等要求。
本标准适用于电子电气产品中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、总铬(Cr)和总溴(Br)等元素的X射线荧光光谱筛选测试。波长色散X射线荧光光谱筛选测试应用也可参照执行。
注:波长色散X射线荧光光谱对于样品前处理可参照相关标准或仪器说明书。

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本标准规定了电子电气产品中三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于电子电气产品中三丁基锡和三苯基锡的测定。

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