GB/T 39560的本部分采用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物、金属和电子件中的汞。
本部分规定了电子电气产品中汞(Hg)含量的测定。这些材料可以是聚合物、金属及电子件(如:印刷线路板、荧光灯、汞开关)。含汞电池参照参考文献[1]进行处理。国际实验室方法研究仅对塑料的检测方法进行了评估,而未涉及其他类型的基体。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品是什么样的、以及如何获得样品,由执行检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。值得注意的是,样品的选择和/或确定可能影响检测结果的解释。
本部分描述了四种方法的使用,即CV-AAS(冷蒸气原子吸收光谱法)、CV-AFS(冷蒸气原子荧光光谱法)、ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法),以及几种制备样品溶液的方法,可以从中选择最合适的分析方法。
用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定目标元素-汞,具有高准确性(不确定度小)和/或高灵敏度(检出限低至μg/kg水平)的特点。本部分描述的测试步骤可以测定4 mg/kg~1000 mg/kg含量范围内的汞,且准确度和精确度高。这些方法也适用于更高含量汞的测定。
采用热分解-金汞齐结合CV-AAS(TD(G)-AAS)的方法无需样品消解,也可用于汞的直接测定。由于样品量少,检出限会高于其他方法。
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GB/T 39560的本部分描述了AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中铅、镉和铬的方法。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定。它涵盖了三种类型的基体:聚合物/聚合物组件、金属及合金和电子件。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品及其获得方式由实施检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。样品的选择和/或测定可能影响对检测结果的解释。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定方法,介绍了四种仪器的检测方法(AAS、AFS、ICP-OES、ICP-MS)以及几种样品化学前处理方法(样品溶液的制备),可以从中选择最合适的方法。
由于聚合物和电子件中的六价铬有时难以测定,本部分描述了除AFS以外的聚合物和电子件中铬的筛选方法。铬的分析能提供材料中是否存在六价铬的信息。然而,元素分析不能选择性地测定六价铬,它测定的是样品中的总铬含量。如果总铬含量超过六价铬的限量,则应进行六价铬的确证检测。
本部分所述的ICP-OES和AAS法在测定含量高于10 mg/kg Pb、Cd和Cr;或者ICP-MS法测定高于0.1 mg/kg的Pb、Cd;或者AFS法测定高于10 mg/kg的Pb,高于1.5 mg/kg的Cd时,可获得最好的准确度和精密度。这些方法也可以测试更高含量的样品。
因为材料稳定性的关系,本部分不适用于含多氟聚合物的样品。如果在分析过程中使用硫酸,则存在Pb损失的风险,从而会得到错误的偏低的分析值。此外,因为可能干扰Cd的还原,硫酸和氢氟酸不适合于原子荧光光谱法测定Cd。
样品的溶解过程存在局限性和风险,例如可能发生目标物或其他元素的沉淀,在这种情况下,残留物应单独检查或用其他方法溶解,然后与测试样品溶液合并。
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GB/T 39560的本部分规定了一种沸水提取方法,其目的是对于金属样品上的无色和有色防腐镀层中的六价铬进行定性测定。
由于其高活性,防腐镀层中六价铬的含量会随时间和储藏条件发生显著变化。由于样品提交前的贮存条件经常是未知的,或者无法提供,因此该过程只能根据测试时在镀层中检测到的六价铬含量来确定其存在性。对新镀的样品进行测试时,需要至少5 d的等待时间(在电镀过程完成后),以确保镀层已经稳定。等待期内可能发生三价铬到六价铬的氧化。
六价铬的存在性是由镀层单位表面积含有六价铬质量决定,其单位以微克每平方厘米(μg/cm2)表示。之所以首选这种方法,是因为在产品生产之后,往往难以准确测量防腐镀层的质量。从镀层技术的角度来看,整个行业的变化趋势是,要么使用不含六价铬的化学物质,即很少或者根本不存在六价铬,要么使用传统的含有六价铬的化学物质,即六价铬含量显著的,并且能够可靠地检测到。考虑到行业变化,判断六价铬存在与否足以满足法规合规性的测试目的。
在这个过程中,如果检测到样品中的六价铬低于0.10 μg/cm2的LOQ(定量限),即可认为样品的六价铬呈阴性。由于即使在同一批次的样品中六价铬也不可能均匀地分布在镀层中,因而将0.10 μg/cm2~0.13 μg/cm2之间的“灰色区域”确定为“非结论性的”,以减少因不可避免的镀层变化而产生不一致的结果。在这种情况下,可能需要进行附加测试来证实六价铬的存在。当检测到六价铬的含量高于0.13 μg/cm2时,即认为样品是阳性的,即镀层中存在六价铬。
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