1范围本文件规定了乳制品企业有害生物防制的基本要求、防制规程以及效果评价。本文件适用于乳制品企业进行生产、生活场所和环境中有害生物的防制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB14881食品生产通用卫生规范GB/T23795病媒生物密度监测方法蜚蠊GB/T23796病媒生物密度监测方法蝇类GB/T23797病媒生物密度监测方法蚊虫GB/T23798病媒生物密度监测方法鼠类GB/T27770病媒生物密度控制水平鼠类GB/T27771病媒生物密度控制水平蚊虫GB/T27772病媒生物密度控制水平蝇类GB/T27773病媒生物密度控制水平蜚蠊GB/T31714病媒生物化学防治技术指南空间喷雾GB/T31715病媒生物化学防治技术指南滞留喷洒GB/T31718病媒生物综合管理技术规范化学防治蝇类GB/T31719病媒生物综合管理技术规范化学防治蜚蠊T/CPCACN0005食品生产加工企业有害生物防制服务指南3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1乳制品企业dairyindustry具备乳制品生产许可资质的企业，即以生乳及其加工制品为主要原料，使用法律法规及标准规定所要求的条件，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他原料加工制作液体乳（巴氏杀菌乳、高温杀菌乳、调制乳、灭菌乳、发酵乳）、乳粉（全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉、调制乳粉、乳清粉）、其他乳制品（浓缩乳制品、奶油、稀奶油、无水奶油、干酪、再制干酪、特色乳制品等）的企业。3.2有害生物pests在一定条件下，对人类的生活、生产、生存环境产生危害的生物。本文件中主要涉及如鼠类、蚊、蝇、蜚蠊、果蝇、蚤蝇和蛾蠓等。[来源：T/CPCACN0005，3.1，有修改]3.3清洁作业区cleaningworkarea清洁度要求高的作业区域，包括与空气环境接触且后续无灭菌或杀菌工序的称量、配料、灌装等所在的车间，有特殊清洁要求的辅助区域(如暂存清洁消毒后的裸露内包装的暂存间等)，裸露待包装的半成品贮存、充填及与空气环境接触且无后续杀菌的内包装车间等。3.4准清洁作业区quasi-cleaningworkarea清洁度低于清洁作业区的作业区域，包括后续有灭菌或杀菌工序的原料预处理、称量、调配、内包材暂存等的车间。3.5一般作业区commonlyworkarea清洁度低于准清洁作业区的作业区域，如收乳间、原料仓库、包装材料仓库、外包装车间、灌装后杀菌工艺的后杀菌间、成品仓库等。

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1范围本文件规定了生牛乳中乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于生牛乳中乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白经酶解作用水解成特征性肽段，以液相色谱-串联质谱法测定目标蛋白的特征性肽段，基质匹配标准曲线外标法定量，计算试样中乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的含量。5试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。5.1试剂5.1.1水：GB/T6682，一级水。5.1.2碳酸氢铵。5.1.3二硫苏糖醇。5.1.4碘代乙酰胺。5.1.5乙酸。5.1.6胰蛋白酶：序列分析纯，活力单位≥4500U/mg，或性能相当者。5.1.7甲酸：色谱纯。5.1.8乙腈：色谱纯。5.1.9鸡蛋蛋清粉：食品级。5.2试剂配制5.2.1碳酸氢铵溶液（100mmol/L）：称取0.79g碳酸氢铵，用水溶解后稀释至100mL。5.2.2二硫苏糖醇溶液（500mmol/L）：称取0.771g二硫苏糖醇，用碳酸氢铵溶液（100mmol/L）溶解后定容至10mL。5.2.3碘代乙酰胺溶液（500mmol/L）：称取0.925g碘代乙酰胺，用碳酸氢铵溶液（100mmol/L）溶解后定容至10mL。5.2.4乙酸溶液（1%）：吸取0.1mL乙酸，用水稀释并定容至10mL。5.2.5胰蛋白酶溶液（100μg/mL）：称取1mg胰蛋白酶，用乙酸溶液（1%）溶解后稀释至10mL，现用现配。5.2.6甲酸溶液（0.1%）：吸取1.0mL甲酸，用水稀释并定容至1000mL。5.2.7甲酸乙腈溶液（0.1%）：吸取1.0mL甲酸，加入乙腈稀释并定容至1000mL。5.2.8空白基质溶液：称取0.10g鸡蛋蛋清粉，用水定容至50mL备用。5.3标准品5.3.1乳铁蛋白标准品（CAS号：146897-68-9）：纯度≥95%，铁含量≤35mg/100g，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.3.2α-乳白蛋白标准品（CAS号：9051-29-0）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.3.3β-乳球蛋白标准品（CAS号：9045-23-2）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.4标准溶液配制5.4.1乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白标准储备液（1mg/mL）：分别称取10.0mg乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白标准品，用水定容至10mL。混匀，0~4℃下保存，可保存3个月。5.4.2混合标准中间液（200μg/mL）：分别准确移取2.0mL的乳铁蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白标准储备液于10mL容量瓶中，用空白基质溶液稀释至10mL，现用现配。5.4.3标准系列工作液：吸取适量的混合标准中间液，用空白基质溶液逐级稀释至1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL和200.0μg/mL标准系列工作液，现用现配。5.5材料5.5.11.5mL离心管：聚丙烯材质。5.5.250mL离心管：聚丙烯材质。5.5.3水相微孔滤膜：0.22μm，聚醚砜材质。

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1范围本文件规定了生乳中嘧霉胺、阿拉酸式苯-S-甲基、三唑酮、戊菌唑、氟吡菌酰胺、三唑醇、醚菌酯、腈菌唑、吡噻菌胺、氟吡菌胺、苯菌酮、异丙噻菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、苯并烯氟菌唑和嘧菌酯残留量的气相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于生牛乳中嘧霉胺、阿拉酸式苯-S-甲基、三唑酮、戊菌唑、氟吡菌酰胺、三唑醇、醚菌酯、腈菌唑、吡噻菌胺、氟吡菌胺、苯菌酮、异丙噻菌胺、吡唑萘菌胺、联苯吡菌胺、苯并烯氟菌唑和嘧菌酯残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样中的杀菌剂用乙腈超声提取，提取液经分散固相萃取净化，净化液经浓缩后，气相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。5试剂或材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯；水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1试剂5.1.1丙酮：色谱纯。5.1.2乙腈：色谱纯。5.1.3乙酸乙酯：色谱纯。5.1.4无水硫酸钠。5.1.5氯化钠。5.2标准品16种杀菌剂标准品信息参见附录A中表A.1，纯度≥98%。5.3标准溶液配制5.3.1标准储备液（1000mg/L）：称取10mg（精确至0.1mg）标准品，分别用丙酮溶解并定容至10mL，避光置于－18℃以下条件保存，有效期1年。5.3.2混合标准溶液（5mg/L）：准确吸取50μL各标准储备液于10mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容至刻度，避光－18℃以下条件保存，有效期1个月。5.3.3混合标准工作液：准确吸取混合标准溶液适量，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.005mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列混合标准工作溶液。现用现配。5.4材料5.4.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40μm～60μm。5.4.2十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。5.4.3有机相微孔滤膜：0.22μm孔径，尼龙材质。

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