本文件规定了用于测定电子电气产品聚合物和电子件中多环芳烃(PAHs)的方法。这些PAHs尤其被发现存在于大量消费品的塑料和橡胶部件中。它们作为杂质存在于用于生产此类制品的一些原材料中,特别是填充油和炭黑。这些杂质并非有意添加到制品当中,也不会作为塑料或橡胶部件的组成部分发挥任何特定功能。
本文件适用于电子电气产品聚合物和电子件中多环芳烃(PAHs)的测定,本方法已对塑料和橡胶材料进行了验证,包括单个PAH含量为37.2 mg/kg~119 mg/kg的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和单个PAH含量为1 mg/kg~221.2 mg/kg的橡胶。
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GB/T 39560的本部分规定了用于测定电子电气产品聚合物中的多溴联苯(PBB)和二苯醚(PBDE)的一种技术规范和两种资料性附录。
气相色谱-质谱(GC-MS)测试方法适用于测定一溴至十溴联苯(PBB)和一溴至十溴二苯醚(PBDE)。
附录A和附录C分别是离子附着质谱(IAMS)-直接注射探针(DIP)联用方法以及高效液相色谱-光电二极管阵列或紫外检测器(HPLC-PDA/UV)方法。这些技术可用作快速定性或半定量测试,但会受到干扰或多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)化合物的数量和类型的限制。
离子附着质谱法(IAMS)技术仅限于测定十溴联苯以及十溴二苯醚、八溴二苯醚和五溴二苯醚阻燃剂的工业混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
高效液相色谱技术仅限于测定十溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴联苯和八溴联苯工业阻燃剂混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
本部分已对单种多溴二苯醚含量在20 mg/kg~2 000 mg/kg且总多溴二苯醚含量在1 300 mg/kg~5 000 mg/kg的高抗冲聚苯乙烯(PS-HI)和聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯的共混物(PC/ABS)进行过评估,如附录 F所述。该方法对于其他类型聚合物、PBBs或其他PBDE化合物或含量在上述范围以外的情况均未进行具体评估。
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GB/T 39560的本部分采用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物、金属和电子件中的汞。
本部分规定了电子电气产品中汞(Hg)含量的测定。这些材料可以是聚合物、金属及电子件(如:印刷线路板、荧光灯、汞开关)。含汞电池参照参考文献[1]进行处理。国际实验室方法研究仅对塑料的检测方法进行了评估,而未涉及其他类型的基体。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品是什么样的、以及如何获得样品,由执行检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。值得注意的是,样品的选择和/或确定可能影响检测结果的解释。
本部分描述了四种方法的使用,即CV-AAS(冷蒸气原子吸收光谱法)、CV-AFS(冷蒸气原子荧光光谱法)、ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法),以及几种制备样品溶液的方法,可以从中选择最合适的分析方法。
用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定目标元素-汞,具有高准确性(不确定度小)和/或高灵敏度(检出限低至μg/kg水平)的特点。本部分描述的测试步骤可以测定4 mg/kg~1000 mg/kg含量范围内的汞,且准确度和精确度高。这些方法也适用于更高含量汞的测定。
采用热分解-金汞齐结合CV-AAS(TD(G)-AAS)的方法无需样品消解,也可用于汞的直接测定。由于样品量少,检出限会高于其他方法。
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GB/T 39560的本部分描述了AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中铅、镉和铬的方法。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定。它涵盖了三种类型的基体:聚合物/聚合物组件、金属及合金和电子件。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品及其获得方式由实施检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。样品的选择和/或测定可能影响对检测结果的解释。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定方法,介绍了四种仪器的检测方法(AAS、AFS、ICP-OES、ICP-MS)以及几种样品化学前处理方法(样品溶液的制备),可以从中选择最合适的方法。
由于聚合物和电子件中的六价铬有时难以测定,本部分描述了除AFS以外的聚合物和电子件中铬的筛选方法。铬的分析能提供材料中是否存在六价铬的信息。然而,元素分析不能选择性地测定六价铬,它测定的是样品中的总铬含量。如果总铬含量超过六价铬的限量,则应进行六价铬的确证检测。
本部分所述的ICP-OES和AAS法在测定含量高于10 mg/kg Pb、Cd和Cr;或者ICP-MS法测定高于0.1 mg/kg的Pb、Cd;或者AFS法测定高于10 mg/kg的Pb,高于1.5 mg/kg的Cd时,可获得最好的准确度和精密度。这些方法也可以测试更高含量的样品。
因为材料稳定性的关系,本部分不适用于含多氟聚合物的样品。如果在分析过程中使用硫酸,则存在Pb损失的风险,从而会得到错误的偏低的分析值。此外,因为可能干扰Cd的还原,硫酸和氢氟酸不适合于原子荧光光谱法测定Cd。
样品的溶解过程存在局限性和风险,例如可能发生目标物或其他元素的沉淀,在这种情况下,残留物应单独检查或用其他方法溶解,然后与测试样品溶液合并。
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本文件规定了使用配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS),对电子电气产品聚合物中的多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)进行筛选分析的方法。
已通过含有的十溴二苯醚(100 mg/kg~1 000 mg/kg)以及上述单种邻苯二甲酸酯(100 mg/kg~4 000 mg/kg)的聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)以及聚氯乙烯(PVC)材料,对该检测方法进行了验证,如附录J所示。本文件所述方法对其他类型聚合物中的PBB(一溴至十溴)、PBDE(一溴至十溴)、邻苯二甲酸酯或者上述规定浓度范围之外未作具体验证。
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