本标准规定了测定地表水中17种全氟化合物的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。本文件适用于地表水中17种全氟化合物的测定。取样量为0.5L，定容体积为1.0ml，进样体积为5μl时，全氟化合物的方法检出限为0.0001~0.0002μg/L，测定下限为0.0005~0.001μg/L。

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本文件适用于地表水、地下水和污水中全氟丁酸及其盐类等31种PFAS的测定。

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本文件规定了六堡茶中飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素、芍药素、锦葵色素和矮牵牛色素共6种花青素的测定方法。本文件适用于六堡茶中飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素、芍药素、锦葵色素和矮牵牛色素共6种花青素含量的测定。本文件第一法为高效液相色谱法，第二法为三重四极杆液质联用法。

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本文件规定了测定地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、克百威、涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。本文件适用于地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威的定性和定量检测。

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本文件规定了测定地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）、克百威、涕灭威的超高效液相色谱-三重四级杆质谱法。本文件适用于地表水、地下水、生活饮用水中阿特拉津、2,4-D、克百威、涕灭威的定性和定量检测。

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本文件规定了测定水中144种药品和个人护理品的大体积直接进样/液相色谱-三重四极杆质谱法。适用于地表水中53种抗生素、11种降压药、13种降糖药、6种抗病毒药、9种β-受体激动剂、10种硝基咪唑类、2种H2受体拮抗剂、10种精神麻醉类药物、1种降血脂药、18种非甾体抗炎药及11种其他类共144种药物及个人护理品的测定。

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5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的一级水。甲醇：高效液相色谱级。乙腈：高效液相色谱级。全氟辛基磺酸标准物质：纯度不小于95%（质量分数），分子式为C8F17SO3H，CAS号为1763-23-1。乙酸铵水溶液：5mmol/L，准确称取0.385g乙酸铵溶于水中，转移至1L容量瓶中定容至刻度，摇匀。全氟辛基磺酸标准储备溶液：200mg/L，准确称取全氟辛基磺酸标准物质（5.4）0.020g，精确至0.1mg,，置于100ml容量瓶中，用甲醇（5.2）溶解，稀释至刻度，混匀。在0℃～4℃避光保存，有效期为12个月。全氟辛基磺酸一级标准中间溶液：2mg/L，准确移取全氟辛基磺酸标准储备溶液（5.6）0.5ml到50ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度。在0℃～4℃避光保存，有效期为6个月。全氟辛基磺酸二级标准中间溶液：0.1mg/L，准确移取全氟辛基磺酸一级标准中间溶液（5.7）5ml到100ml容量瓶中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度。在0℃～4℃避光保存，有效期为3个月。石英砂：150μm~830μm(100目~200目)，马弗炉中450℃灼烧4h，稍冷却后置于洁净干燥器中备用。T/CSEA28—202326仪器和设备高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备多反应监测（MRM）功能。超声波发生器：工作频率为40kHz。分析天平：感量0.0001g。离心管：50ml，聚丙烯材质。容量瓶：10ml、50ml、100ml，聚丙烯材质。移液器：50μl、200μl、500μl、1ml、5ml、10ml，聚丙烯材质。进样小瓶：2ml，聚丙烯材质。实验室常用仪器和设备。7样品试样的制备1）对于固体样品，准确称取0.1g样品，精确至0.01g，置于离心管（6.4）中，准确加入20.0ml甲醇（5.2），密闭，使用超声波发生器（6.2）辅助溶解样品，样品完全溶解后取1.0ml进行LC-MS/MS分析；2）对于液体样品，准确量取1.5ml样品，精确至0.01ml，置于离心管（6.4）中，准确加入18.5ml甲醇（5.2），密闭、混匀，所得溶液取1.0ml进行LC-MS/MS分析。空白试样的制备用石英砂（5.9）或纯水代替样品，应按与试样相同步骤进行空白试样的制备。8分析步骤仪器条件仪器条件应符合下列规定：1）色谱柱：C18柱，3.5μm×2.1mm×150mm，也可使用满足分析要求的其它性能相近的色谱柱；2）流动相A：乙酸铵水溶液（5.5），流动相B：乙腈（5.3）；3）流动相流速：0.2-0.4ml/min；4）柱温：40℃；5）进样量：10μl；6）梯度洗脱程序：应符合表1的规定；7)离子源：电喷雾离子化电离源，负离子模式；8)扫描方式：多反应监测（MRM）；9)电喷雾离子源参考条件：见附录A。表1液相色谱梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%0703020010025010025.17030307030校准T/CSEA28—202331）准确移取全氟辛基磺酸二级标准中间溶液（5.8）40μl、100μl、200μl、500μl、1000μl到10ml容量瓶（6.5）中，用甲醇（5.2）稀释并定容至刻度，分别配制成0.4μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L的标准工作溶液。2）按仪器条件（8.1），由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析。3）记录目标化合物的保留时间和定量离子峰面积。4）全氟辛基磺酸标准物质的色谱图见附录B。试样测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的步骤进行试样（7.1）的测定。9结果计算与表示定性分析通过比较试样溶液与标准工作溶液中被测组分的保留时间以及定性离子对相对丰度（见附录A）进行定性分析，试样溶液中被测组分定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液中被测组分的相对离子丰度允许偏差不超过表2规定时，可判断试样中存在目标物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度≥50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%结果计算试样溶液中全氟辛基磺酸及其盐类(PFOS)的响应值应在标准工作曲线的线性范围内。如果样品含量超过校准工作曲线范围，应将试样溶液稀释到适当浓度后分析。固体样品中全氟辛基磺酸及其盐类含量以质量分数w计，单位为毫克每千克（mg/kg），按式（1）计算：1000Vfwmρ××=×（1）式中：ρ——校准曲线法得到的目标化合物质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——样品经溶解所得溶液的体积，单位为毫升（ml）；f——稀释因子；m——试样的质量，单位为克（g）。液体样品中全氟辛基磺酸及其盐类含量以质量浓度c计，单位为毫克每升（mg/L），按式（2）计算：1000sVfcVρ××=×（2）式中：ρ——校准曲线法得到的目标化合物质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——样品经稀释所得溶液的体积，单位为毫升（ml）；f——稀释因子；Vs——试样的体积，单位为毫升（ml）。结果表示计算结果应以两次平行测定结果的算术平均值表示，应按GB/T8170的修约值比较法修约至小数点后两位。

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本文件规定了生活污水检材中11种新精神活性类毒品：曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、2-亚乙基-1,5-二甲基-3,3-二苯基吡咯烷（以下简写为EDDP）、美沙酮的液相色谱-三重四极杆质谱检验方法。本文件适用于生活污水检材中曲马多、芬太尼、氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、舒芬太尼、右美沙芬、依托咪酯酸、EDDP、美沙酮的定性定量分析。

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本文件适用于土壤和沉积物中全氟丁酸及其盐类等31种PFAS的测定。

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规定了工作场所空气中16种多环芳烃的气相色谱三重四级杆质谱法

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本文件规定了测定水中双酚A、壬基酚、雌二醇等22种化合物的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆质谱法。适用于地表水及地下水中双酚A、双酚B、双酚E、双酚S、双酚Z、双酚AF、双酚AP、4-正-壬基酚、4-支链壬基酚、4-辛基苯酚、4-叔辛基苯酚、17-α-雌二醇、17-β-雌二醇、乙炔雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、雌酮、4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-庚基苯酚共22种化合物的测定。

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