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- T/SDAHA 008-2024 兽药制剂用桔梗提取物
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适用范围:
应符合表2的规定。表2技术指标项目指标鉴别薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点桔梗皂苷含量≥0.10%水分≤10.0%5.2.1薄层鉴别方法的确认:结合《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材、清肺颗粒中桔梗鉴别方法和《兽药质量标准》2017版桔百颗粒中桔梗鉴别方法,进行对比筛选所得。并对不同批次样品进行了鉴别。5.2.1.1薄层鉴别方法:取本品0.15g±0.015g,加盐酸3mL,水30mL,加热回流1h,冷却,滤过,滤液用乙酸乙酯提取3次,每次30mL,合并乙酸乙酯提取液,用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.5g±0.05g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各8μl~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醚(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液(取硫酸10mL,加乙醇稀释至100mL,摇匀即得),在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。5.2.2桔梗皂苷含量:按《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材含量检测方法。桔梗提取物经过50%甲醇溶液超声、过滤、蒸干、萃取、柱层析后用适量甲醇溶解,用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定,外标两点法对数方程计算。5.2.2.1仪器设备高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器;分析天平:感量,0.00001g/感量,0.0001g;5.2.2.2试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。甲醇:分析纯。乙腈:分析纯。三氯甲烷:分析纯正丁醇:分析纯50%甲醇:取甲醇50mL,用水稀释至100mL。桔梗皂苷D对照品:含量测定用。对照品溶液的制备:取桔梗皂苷D对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。5.2.2.3分析步骤5.2.2.3.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。5.2.2.3.2试液制备供试品溶液的制备取本品粉末约2g,精密称定,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置水浴上蒸干,残渣加水20ml,微温使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液50ml洗涤,弃去氨液,再用正丁醇饱和的水50ml洗涤,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇3ml使溶解,加硅胶0.5g拌匀,置水浴上蒸干,加于硅胶柱[100~200目,10g,内径为2cm,用三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液湿法装柱]上,以三氯甲烷-甲醇(9:1)混合溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60:20:3)混合溶液100ml洗脱,弃去洗脱液,继用三氯甲烷-甲醇-水(60:29:6)混合溶液100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。5.2.2.3.3定量测定分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液10~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。取桔梗提取物三批:批号20240701(安徽药材)、20240801(内蒙古药材)、20240901(四川药材),每批样品取2份,每份约2g,精密称定,照5.2.2.3.2的方法制成供试品溶液,精密吸取样品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算。结果见表3。表3三批样品桔梗皂苷含量测定结果批号202407012024080120240901称样量mg2001.62056.72003.52136.92059.72089.3含量%0.1210.1200.1250.1260.1320.131平均含量%0.1200.1260.132相对偏差%0.410.400.38
标准号:
T/SDAHA 008-2024
标准名称:
兽药制剂用桔梗提取物
英文名称:
Platycodon extract for veterinary drug preparation标准状态:
现行-
发布日期:
2024-12-03 -
实施日期:
2025-01-02 出版语种:
- 推荐标准
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