【团体标准】 兽药制剂用柴胡蒸馏液

技术指标1脂肪醛类化合物鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液【鉴别】项执行，取本品各1ml，分置甲、乙两试管中，乙管置水浴中蒸干后，残渣加水2ml使溶解,作为供试品溶液，其他按柴胡注射液【鉴别】执行。对中试三批蒸馏液进行实验研究，结果表明甲管所显葡萄酒红色均比乙管深。2检查2.1蛋白质按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【蛋白质】执行，取样量为1ml，其他按附录2400注射剂有关物质检查法【蛋白质】执行。对中试三批蒸馏液进行实验研究，均未出现浑浊。2.2树脂按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【树脂】执行，取样量为5ml，其他按附录2400注射剂有关物质检查法【树脂】执行。对中试三批蒸馏液蒸馏液进行实验研究，均未出现浑浊。2.3糠醛糠醛是柴胡蒸馏提取过程产生的杂质，为了有效控制产品质量，避免不良反应的发生，本标准制订了糠醛检查项。本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液质量标准【糠醛】项下色谱条件及供试品制备方法。精密量取本品1ml，置10ml顶空瓶中，密封瓶口，即得供试品溶液。其他按照《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液【糠醛】项下执行。3特征图谱为了有效表征柴胡蒸馏液内在的化学成份，有利于控制产品的制备工艺稳定性及质量控制水平，本标准建立了柴胡蒸馏液特征图谱，按照《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液【特征图谱】执行。1、试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水：符合GB/T6682，一级。N,N－二甲基甲酰胺。聚山梨酯80。氯化钠。正己醛对照品：含量测定用。0.3%聚山梨酯80:取聚山梨酯800.3g，用水稀释至100mL。0.9%氯化钠溶液:取氯化钠0.9g，用水稀释至100mL。参照物溶液的制备取正己醛对照品适量，精密称定，加N,N－二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液，再用含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠溶液稀释至每1ml含5μg的溶液，精密量取1ml，置10ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。4.仪器设备气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器、顶空进样器；色谱柱：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（HP-5）为固定相的毛细管柱（柱长30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；分析天平：感量0.1mg/0.01mg；气相色谱参考条件柱温为程序升温：初始温度为35℃，保持2分钟，以每分钟1℃升温至40℃，保持2分钟，以每分钟3℃升温至60℃，保持3分钟，以每分钟7℃升温至200℃，保持3分钟；用氢火焰离子化检测器检测，检测器温度260℃；进样口温度230℃，分流进样，分流比为20：1。载气为氮气，流速为每分钟1.0ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间为15分钟，进样阀温度100℃，传输线温度115℃；顶空瓶充压时间0.2分钟，定量环填充时间0.2分钟，定量环平衡时间0.5分钟，进样时间1.0分钟。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置10ml顶空瓶中，密封瓶口，即得。