【团体标准】 土壤和沉积物 冻干法制样技术规范

7样品制备7.1样品预冻将待干燥处理的样品均匀平铺到样品盘（6.4）中，不可过度压实。样品厚度不宜超过2cm。对于有样品预冻功能的冻干仪，将装有样品的样品盘放在冻干仪的预冻室中。将温度探针插入样品中，让样品刚好能够包裹住探针，避免探针露出或接触托盘底部。关好舱门，设定预冻温度不高于-18℃，预冻时间至少为3h。启动冻干仪的样品预冻程序，使样品充分冻结。对于没有样品预冻功能的冻干仪，将装有样品的样品盘转移到样品预冻冰箱（6.3）中，应在不高于-18℃的温度下至少预冻3h，使样品充分冻结。7.2样品升华干燥补热型冻干仪（6.1）参考操作条件：设定样品补热温度为30℃～40℃；待经预冻的样品（7.1）达到充分冻结状态后，开启冷凝器进行制冷；当冷凝器温度低于-40℃时，启动真空泵，系统开始抽真空；待干燥室压强降至低于60Pa时，启动补热程序，样品开始升华干燥。非补热型冻干仪（6.2）参考操作条件：开启冷凝器进行制冷；当冷凝器温度低于-40℃时，启动真空泵，系统开始抽真空，样品开始升华干燥。对于没有样品预冻功能的冻干仪，需要提前将装有已达到充分冻结的样品的样品盘（6.4）迅速转移到冻干仪的干燥室中，装好温度探针，然后按照上述程序（7.2）操作。注：在升华过程中，干燥室内的压强与干燥室中样品温度、样品水分含量、装样量、设备条件等诸多因素均有关系，因而不会呈现一个特定值。7.3冻干程序结束监测样品温度上升至表1（详见标准）所规定的温度时，立即停止设备程序，卸掉干燥室真空，取出样品。7.4冻干样品处理7.4.1经冻干处理后的样品，应按照相关分析方法的规定进行进一步制备、分装和保存。若分析方法中没有规定，土壤样品可按照HJ/T166的相关规定执行，沉积物样品可按照GB17378.5的相关规定执行。7.4.2在进行样品测定前，冻干后的土壤样品按照HJ613测定干物质含量，沉积物样品按照GB17378.5测定含水率。7.5空白样品制备按照相关分析方法选取空白样品，对于用水或试剂做空白的分析方法，可用石英砂（5.1）或淀粉（5.2）替代实际样品。按照与样品制备（7.1～7.4）相同的步骤制备空白样品。