【团体标准】 兽药制剂用清瘟解毒提取物

技术指标1连翘苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【鉴别】1项执行，清瘟解毒口服液【鉴别】1项中取样量为2ml，相当于中间产品清瘟解毒提取物0.7g，确定取样量为0.7（±0.07）g。其他按清瘟解毒口服液【鉴别】1项执行。对中试三批提取物进行实验研究，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点。2栀子苷、黄芩苷鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【鉴别】2项执行。对中试三批提取物进行实验研究，供试品色谱中，均呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。3干燥失重按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0831干燥失重测定法执行。结果见表1。表1清瘟解毒提取物干燥失重测定结果表生产厂家批号干燥失重（%）自制230215013.42自制230331014.83自制230418014.51结果表明：板清瘟解毒提取物的干燥失重均在8.0%以下，为了更好的控制产品质量，将干燥失重的限度确定为：≤8.0%。4含量测定本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液质量标准含量测定项。精密称取本品研细的粉末0.35g，其他按照《中华人民共和国兽药典》二部清瘟解毒口服液【含量测定】执行。4.1分析方法验证4.1.1线性取栀子苷对照品、黄芩苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；分别精密量取对照品储备液0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液系列，浓度分别为10、20、40、60、100、200μg/ml，分别精密对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪进行测定，记录峰面积，以对照品溶液浓度（μg/ml）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果表明：栀子苷、黄芩苷在浓度为10-200μg/ml范围内，线性关系均良好。结果见表2。表2线性试验结果表组分对照品浓度(μg/ml)峰面积线性关系栀子苷10.26107563y=10351x+2251.8R2=0.999920.5221325841.0443562461.56638752102.601055880205.202129270黄芩苷10.16127405y=12550x+7069.6R2=0.999920.3125521340.6451235660.96786214101.601295631203.2025481044.1.2重复性分取同一批号样品6份（自制，批号：23021501），测定含量。结果表明：无显著差异，方法重现性良好。结果见表3。表3重复性试验结果表序号取样量（g）栀子苷（mg/g）黄芩苷（mg/g）10.350379.68721.22420.350439.68921.23830.350909.68721.22840.351169.68321.24150.350729.69721.23160.350719.69221.242平均//9.6921.23RSD(%)0.050.044.1.3回收率取栀子苷对照品、黄芩苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加50%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液；精密称取本品（自制，批号：23021501）约0.35g，共6份，分别置6个50ml量瓶中中，均精密加入对照品储备液2ml，测定回收率。结果表明：回收率验证结果合格。结果见表4。表4回收率试验结果表组分取样量（g）样品含量（mg）加入量（mg）测得总量（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）栀子苷0.350113.392570.41403.8076100.26100.180.110.350363.394993.8105100.360.350973.400903.8152100.080.351073.401873.8166100.170.350353.394893.8095100.150.350143.392863.8072100.08黄芩苷0.350117.432840.40207.834299.85100.050220.350367.438147.839299.760.350977.451097.8532100.020.351077.453227.8557100.110.350357.437937.8414100.370.350147.433477.8362100.184.2样品含量测定对三批中试提取物测定含量。结果见表5。表5含量测定结果表生产厂家批号栀子苷（mg/g）黄芩苷（mg/g）自制230215019.6921.23自制2303310110.1421.74自制2304180110.4320.95结果表明：三批中试清瘟解毒根提取物栀子苷含量的平均值为10.09mg/g，在平均值的基础上下调至80%，将栀子苷的限度确定为：≥8.0mg/g。三批中试清瘟解毒根提取物黄芩苷含量的平均值为21.31mg/g，在平均值的基础上下调至80%，将黄芩苷和的限度确定为：≥17.0mg/g。5、包装、运输、贮存和有效期取清瘟解毒提取物一批（自制，批号：2321501），按照《中华人民共和国兽药典》一部附录9001【原料药物与制剂稳定性试验指导原则】执行，进行稳定性研究影响因素试验，包括高温、高湿及强光照射试验