【团体标准】 水质微塑料的测定傅立叶变换显微红外光谱法

8样品测试8.1样品制备8.1.1过滤将待测水样摇匀，经过孔径4目（5mm）的金属滤网（6.2）过滤，用实验用水（5.3）少量多次冲洗滤网，至滤网表面无疑似待测异物残留。收集滤液至洁净的烧杯（5.7）。8.1.2浮选视样品泥沙程度进行浮选，将滤液经500目（25μm）金属滤网（6.2）抽滤（当抽滤过程中发生水样凝滞现象须更换滤网）。将此滤网放入洁净烧杯（5.7）中，加入50mL氯化锌溶液（5.6），用玻璃棒（5.9）搅拌，静置至明显分层后，用玻璃滴管（5.8）将上层浮沫层取出置于另一干净烧杯（5.7）中，重复数次直至浮沫层不再出现。最后用无水乙醇（5.4）清洗玻璃滴管，清洗液一并转入此烧杯中。8.1.3消解将烧杯内的浮沫层经500目（25μm）的金属滤网（6.2）抽滤，用控温电热板（6.4）在60℃加热条件下加入适量双氧水（5.2）对滤网上的物质进行消解，直至滤网表面无新的气泡产生。8.1.4抽滤将消解后的溶液经过500目（25μm）金属滤网（6.2）抽滤，用无水乙醇（5.4）充分洗涤滤网后，固定在载玻片（5.12）上放入电热干燥箱（6.3）于60℃条件下烘干或自然晾干，待测。注：可根据设备要求进行分级抽滤。8.2傅立叶变换显微红外光谱工作参考条件傅立叶变换显微红外光谱仪（6.1）根据实际情况选择合适的采集模式，包括透射模式、反射模式、衰减全反射（ATR）模式，波数范围取4000cm-1~700cm-1，光谱分辨率、光阑大小与扫描次数根据样品实际情况适当调整。8.3样品测定将承载待测样品的滤网置于傅立叶变换显微红外光谱仪载物台上。移动载物台，进行背景采集，然后使待测样品正对光束位置，根据待测样品尺寸调整光阑尺寸大小，调节亮度，使光栅视窗内待测样品视野达到最清晰效果，运行仪器程序扫描待测样品，采集待测样品红外特征光谱。扫描前可用不锈钢针（5.10）进行调整以避免疑似颗粒堆叠或团聚的情况发生。仪器根据测试人员选定的测试区域或测试点位，扫描或采集对应位置的目标物的红外光谱图，并得到谱库检索的匹配结果。8.4空白试验按照8.1相同步骤以实验用水（5.3）代替水样进行空白试验。