【团体标准】 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法辉光放电质谱法

等静压石墨是由碳骨料、沥青等原材料通过磨粉、混捏、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化、纯化等工艺制造而成的石墨，也称为“各向同性”石墨。等静压石墨在碳化硅单晶生长过程中应用广泛，主要用于制造碳化硅单晶生长用的热场构件，如加热器、坩埚、籽晶托等。这些构件对于单晶生长过程的稳定性和晶体质量具有重要影响，质量良好的等静压石墨热场能够有效提升晶体生长良率。碳化硅单晶生长需要在高温、高度洁净的环境中进行，任何杂质都可能对晶体生长产生不利的影响，甚至直接导致晶体质量下降或生长失败，因此等静压石墨构件的纯度是非常关键的性能指标，严格控制碳化硅单晶生长用等静压石墨的纯度是质量控制的关键。行业内通用的等静压石墨纯度测定方法有高温灼烧法和辉光放电质谱法。高温灼烧法通过测定石墨灼烧后的残余物与石墨原质量之比得到灰分含量，以此间接表征石墨材料的纯度。该方法具有测试方法简单、测试成本低等优点，但也存在精度低、结果重现性差等缺点，不适用于碳化硅单晶生长用等静压石墨高纯度（纯度大于5N5）和高精度的检测要求。相比灼烧法，辉光放电质谱法是高纯碳材料杂质分析的理想方法，可直接分析固体试样，分析速度快，操作简便。同时具有微量元素检测精度高、检出限低、基体效应小、可多元素同时测量等优点，而且对于某些难以检测的杂质元素也能进行有效分析。因此，辉光放电质谱法为碳化硅单晶生长用石墨构件的杂质元素含量及纯度分析，以及材料的质量控制和研究提供了一种高效、准确的手段，得到行业内的广泛认可。目前，国内尚无辉光放电质谱法测试石墨构件纯度的标准，为了保证测试的规范性和有效性，以及同行间测试结果的可比性，有必要在试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样制备、试验步骤和结果处理等方面进行规范性要求。本文件的制定填补了国内空白，满足了第三代半导体碳化硅产业对高纯度等静压石墨构件的检测需求，有效保障碳化硅单晶的生长质量，推动我国半导体产业的健康发展。