【团体标准】 艾草精油(超临界-分子蒸馏法)

1范围本文件规定了艾草精油的术语和定义、生产要求、检验要求。本文件适用于艾草精油的生产、检验、包装、贮存、运输。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14454.2香料香气评定法GB/T11540香料相对密度的测定GB/T14454.4香料折光指数的测定GB/T14454.5香料旋光度的测定GB/T14455.5香料酸值或含酸量的测定化妆品安全技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。艾草精油（超临界法）ArtemisiaargyiEssenceOil（supercriticalfluidextraction）经二氧化碳超临界萃取从菊科植物艾（Artemisiaargyi）的地上部分提取超临界浸膏后，通过分子蒸馏法从艾草浸膏中分离可挥发的精油。4要求4.1色状：浅黄（绿）色至红褐色液体。4.2香气：艾草特有香气。4.3相对密度（20℃/20℃)：0.93~0.97。4.4折光指数（20℃)：1.47~1.49。4.5旋光度（20℃)：-9.0°~＋0.1°。4.6酸值（以KOH计）/（mg/g）：≤45.0。4.7代表性组分代表性组分见表3。各代表性组分的定量离子选择及气相色谱-质谱法总离子流图参考见附录A。表1代表性组分代表性组分名称CAS号限值（mg/kg）桉油精Eucalyptol470-82-6≥5左旋樟脑(+)-2-Bornanone464-49-3≥20天然冰片endo-Borneol507-70-0≥304-萜品醇Terpinen-4-ol562-74-3≥30“-侧柏酮.alpha.-Thujone546-80-5≤35“-松油醇.alpha.-Terpineol98-55-5≥20β-石竹烯.beta.-Caryophyllene87-44-5≥355试验方法5.1色状的检定将试样置于比色管内，用目测法观察。5.2香味的评定按GB/T11454.2的规定5.3相对密度的测定按GB/T11540的规定。5.4折光指数的测定按GB/T14454.4的规定。5.5旋光度的测定按GB/T14454.5的规定。5.6酸值的测定按GB/T14455.5的规定。5.7代表性组分的测定5.7.1仪器a)气相色谱-质谱联用仪b)柱：(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）；c)检测器：MS检测器；5.7.2试剂5.7.2.1桉油精标准储备溶液（10mg/mL）：精密称取适量桉油精于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含桉油精为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.2.2左旋樟脑标准储备液（10mg/mL）：精密称取适量左旋樟脑溶液于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含左旋樟脑为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.2.3天然冰片标准储备液（10mg/mL）：精密称取适量天然冰片溶液于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含天然冰片为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.2.4α-松油醇标准储备液（10mg/mL）：精密称取适量α-松油醇溶液于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含α-松油醇为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.2.54-萜品醇（10mg/mL）：精密称取适量4-萜品醇溶液于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含4-萜品醇为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.2.6α-侧柏酮（10mg/mL）：精密称取适量α-侧柏酮溶液于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含α-侧柏酮为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.2.7β-石竹烯（10mg/mL）：精密称取适量β-石竹烯溶液于10mL量瓶中，用甲醇稀释制成每1mL含β-石竹烯为10mg的溶液，摇匀，即得。5.7.3操作步骤5.7.3.1标准上机溶液：精密量取上述标准储备溶液适量，用甲醇稀释制成浓度范围为10~500μg/mL标准系列上机溶液，即得。5.7.3.2样品溶液：精密量取艾草精油200μL置于2mL量瓶中，甲醇稀释定容，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤，即得。5.7.4测定5.7.4.1色谱、质谱条件：a)气相色谱参数：色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者；载气：氦气，纯度≥99.999%；流速：1mL/min进样口温度：240℃分流比：20:1程序升温：初始50℃保持2min，以5℃/min的速率升至200℃保持10min，以30℃/min的速率升至260℃保持2min。b)质谱参数：电离方式：电子轰击电离（EI）电离能量：70eV扫描方式：全扫描＋选择离子检测扫描范围：30~500m/z采集离子：详见附录A5.7.4.2数据计算按以下公式计算艾草精油中各代表性组分的含量，结果表示到小数点后三位。x=V00···············(1)式中：X——艾草精油中代表性成分的含量(mg/mL)c——由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品溶液中代表性成分的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；d——样品稀释比例V——艾草精油取样量，单位为毫升（mL）