【团体标准】 水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

8分析步骤8.1提取方法水样：移取10mL试样，放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50mL离心管中，加10mL乙腈，在旋涡混合器上混合1min，静置15min后，取上层清液2mL，0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。鱼类：称取2g试样，放入50mL离心管中，加入20mL乙腈，用高速组织捣碎机在15000r/min均质提取30s，再用超声提取15min。在4000r/min离心3min，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干，加入5mL甲醇/水（5:95,v/v），待净化。8.2净化方法在HLB（200mg×6mL）固相萃取柱中分别加入4mL甲醇和4mL纯水进行预淋洗，将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中，再加入5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=3:7，v/v）洗涤，最后用5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=8:2,v/v）洗脱，以约1.0mL/min的流速收集洗脱流出液，于40℃水浴中旋转浓缩约至0.5mL，于35℃下氮气吹干，2mL甲醇溶解残渣，0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。8.3液相色谱-串联质谱测定8.3.1液相色谱条件色谱柱使用HSSCyano，1.8μm,100mm×2.1mm(内径)或相当者。柱温设置为40℃，进样量为5μL，流动相及梯度洗脱条件见表1。