【团体标准】 检验检测机构化学分析滴定操作规程

8滴定操作固定和调零如滴定管内液面低于“0”刻度，应补充溶液至“0”刻度以上几毫米，将滴定管竖直夹持在滴定管架的右侧。放置时间30s后调节零点，除去悬挂在滴定管尖端外的液滴。记录初读数。滴定具塞滴定管：使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm～2cm处，左手无名指和小指向手心弯曲，轻抵出口管，用其余三指稍向内抠，控制旋塞转动，使溶液平稳滴下。滴定时，左手不能离开旋塞任溶液自流。无塞滴定管：使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约1cm～2cm处，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往玻璃珠所在部位侧上方，挤捏乳胶管，使溶液流出滴下。停止滴定时，应先松开拇指和食指，再松开无名指与小指。为便于观察滴定终点的颜色变化，可在滴定管架的台面衬以白纸或白板，并保证滴定位置光线充足。当自然光强度较暗时，可用日光灯作为辅助光源。相关标准对光线有特殊要求时，依据标准要求进行。开始滴定时，应边摇锥形瓶边滴定，根据不同的反应类型选择适宜的滴定速度。避免锥形瓶接触滴定管，摇动锥形瓶宜向同一方向作圆周运动，摇动力度均匀、适度。接近终点时，每加一滴溶液摇一次，最后每次加半滴，直至标准要求的滴定终点。加半滴溶液的方法：使溶液悬挂在尖嘴上不落下，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量溶剂冲洗锥形瓶内壁。读数滴定结束，应静置30s后记录终读数。读数前要检查管壁不应挂液，尖嘴部不得有气泡。读数时用手捏滴定管上部无刻度处，使滴定管保持自然下垂。对于无色或浅色溶液，视线应与弯月面下缘最低点在同一水平面上；对于深色溶液，视线应与滴定管内两侧的最高点在同一水平；对于蓝线衬背的滴定管，取上下两尖端相对点的位置读数。初读数与终读数方法应一致。按所使用的滴定管精度要求确定初读数和终读数的有效数字位数。9滴定管使用后的清洗与放置实验完毕，放出滴定管内的剩余溶液，洗净，倒置于滴定管架上。具塞滴定管长期保存时，应在旋塞与旋塞孔间放一张纸条。