【团体标准】 中微量元素矿质肥

4要求4.1外观粉状、粒状固体产品、无机械杂质。4.2产品类型按添加有效五氧化二磷和氧化钾营养元素类型将中微量元素矿质肥分为含磷型和含钾型。4.2.1中微量元素矿质肥（含磷型）应符合表1的要求，同时应符合包装容器上的标明值。表1中微量元素矿质肥（含磷型）的要求项目指标中量元素（以单质计）的质量分数a/%≥25微量元素（以单质计）的质量分数b/%≥0.2有效磷（以P2O5计）的质量分数/%≥15.0水分（H2O）的质量分数c/%≤8.0粒度（1.00mm～4.75mm或3.35mm～5.60mm）d/%≥90a中量元素的质量分数是指钙、镁、硫含量之和，质量分数不低于2%的中量元素均计入中量元素质量分数。b微量元素质量分数是指铜、铁、锰、锌、硼、钼质量分数之和，产品至少含有一种微量元素，质量分数不低于0.02%的微量元素计入微量元素质量分数（钼元素除外）。钼元素质量分数不高于0.5%（只含钼一种微量元素除外）。c水分为出厂检验项目。d粉状产品不做粒度要求。特殊形状或更大颗粒产品的粒度可由供需双方协议确定。4.2.2中微量元素矿质肥（含钾型）应符合表2的要求，同时应符合包装容器上的标明值。表2中微量元素矿质肥（含钾型）的要求项目指标中量元素（以单质计）的质量分数a/%≥20.0微量元素（以单质计）的质量分数b/%≥0.2可溶性硅（SiO2计）的质量分数/%≥20.0氧化钾（以K2O5计）的质量分数/%≥5.0水分（H2O）的质量分数c/%≤2.0粒度（1.00mm～4.75mm或3.35mm～5.60mm）d/%≥90a中量元素的质量分数是指钙、镁、硫含量之和，质量分数不低于2%的中量元素均计入中量元素质量分数。b微量元素质量分数是指铜、铁、锰、锌、硼、钼质量分数之和，产品至少含有一种微量元素，质量分数不低于0.02%的微量元素计入微量元素质量分数（钼元素除外）。钼元素质量分数不高于0.5%（只含钼一种微量元素除外）。c水分为出厂检验项目。d粉状产品不做粒度要求。特殊形状或更大颗粒产品的粒度可由供需双方协议确定。4.3肥料中有毒有害物质的限量要求符合GB38400的要求。5试验方法本文件中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T2843的规定进行。5.1外观目测法测定。5.2有效磷含量的测定按GB/T8573规定执行。5.3钾含量的测定按GB/T8574进行测定。5.4水分的测定按GB/T8577或GB/T8576进行测定。以GB/T8577中的方法为仲裁法。5.5中量元素（钙、镁、硫）含量的测定按GB/T19203规定执行。5.6微量元素（铜、铁、锰、锌、硼、钼）含量的测定按GB/T14540规定执行。5.7粒度的测定按GB/T15063附录规定执行。5.8有毒有害物质的测定按GB38400的规定执行。5.9可溶性硅含量的测定5.9.1原理在酸性溶液中，可溶性硅与氟化钾生成氟硅酸钾沉淀，沉淀在沸水中水解释放出氟化氢，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。生成的正硅酸离解度很小，不以酸的形式参与滴定。5.9.2试剂和材料5.9.2.1氯化钾。5.9.2.2硝酸。5.9.2.3过氧化氢5.9.2.4体积分数为95%乙醇。5.9.2.5氟化钾溶液：58g/L。5.9.2.6氯化钾乙醇溶液：50g/L。5.9.2.7氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。5.9.2.8溴百里香酚兰-苯酚红混合指示液。5.9.3仪器5.9.3.1通常实验室用仪器。5.9.3.2聚乙烯烧杯：250mL。5.9.3.3聚乙烯漏斗。5.9.3.4聚乙烯搅拌棒。5.9.3.5快速滤纸。5.9.4试样溶液的制备称取1g试样（精确至0.001g），置于250mL量瓶中，加入150mL预先加热至（28~30）℃的盐酸溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试料分散于溶液中，保持溶液温度在（28~30）℃之间，置于振荡器上振荡30min（振荡频率以量瓶内试料能自由翻动即可），然后取出量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液供测定硅含量用。5.9.5分析步骤吸取一定量（含有30mg~50mg二氧化硅）的试样溶液（5.9.4）于250mL聚乙烯烧杯中，加水至40mL，加2g氯化钾，10mL硝酸，用聚乙烯棒搅拌至大部分氯化钾溶解，加2mL过氧化氢，搅拌至氯化钾全部溶解，边搅拌边加入8mL氟化钾溶液，在15℃以下放置10min，用快速滤纸在聚乙烯漏斗上过滤，用氟化钾乙醇溶液洗涤烧杯和滤纸各三次，每次约5mL，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加8mL“95%乙醇”淋洗杯壁，再加1mL混合指标液，一边用聚乙烯棒将滤纸捣碎，一边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色褪去呈稳定的蓝色为止（需反复用捣碎的滤纸擦洗烧杯杯壁），不记读数，在烧杯中放入150mL沸水，放入沸水浴中水解，并立即以氢氧化钠标准滴定溶液再滴定至黄色褪去呈浅紫色为终点，记下所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积。同时进行空白试验。5.9.6分析结果的表述可溶性二氧化硅（SiO2）含量Ws以质量分数（%）表示，按式（5）计算：式中：C4——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V6——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V7——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；15.02——1/4二氧化硅（SiO2）摩尔质量，单位为克每摩尔每（g/mol）；m04——试料的质量，单位为克（g）；V04——所取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；250——试样溶液总体积，单位为毫升（mL）取平行测定结果的算术平均值为测定结果。5.9.7允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.35%。