本文件描述了染发产品中5氨基6氯邻甲酚等11种准用染发剂的液相色谱质谱测定方法,包括原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。本文件适用于染发产品中1羟乙基4,5二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、2氨基4羟乙氨基茴香醚、2,6二羟乙基氨甲苯、羟乙基3,4亚甲二氧基苯胺盐酸盐、2甲基5羟乙氨基苯酚、4羟丙氨基3硝基苯酚、羟乙基2硝基对甲苯胺、5氨基6氯邻甲酚、3硝基对羟乙氨基酚、2氨基6氯4硝基苯酚的测定。本文件中1羟乙基4,5二氨基吡唑硫酸盐、3硝基对羟乙氨基酚的方法检出限为3 mg/kg,定量限为10 mg/kg;羟乙基对苯二胺硫酸盐、2氨基4羟乙氨基茴香醚、2甲基5羟乙氨基苯酚、4羟丙氨基3硝基苯酚的方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;2,6二羟乙基氨甲苯、羟乙基3,4亚甲二氧基苯胺盐酸盐、羟乙基2硝基对甲苯胺的方法检出限为0.15 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;5氨基6氯邻甲酚、2氨基6氯4硝基苯酚的方法检出限为10 mg/kg,定量限为40 mg/kg。
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本标准规定了饲料中总氨基酸(肽键结合和游离的)和游离氨基酸(天然和添加的)测定方法,包括常规酸水解法、氧化酸水解法、碱水解法和酸提取法。常规酸水解法适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中含硫氨基酸(胱氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸)和色氨酸以外的其他氨基酸(天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸)含量的测定。氧化酸水解法适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中含硫氨基酸(胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸)的测定。以偏重亚硫酸钠为氧化终止剂时,可测定除酪氨酸、色氨酸以外的其他蛋白水解氨基酸;以氢溴酸为终止剂时,可测定除酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸和色氨酸以外的其他蛋白水解氨基酸。碱水解法适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中色氨酸的测定。酸提取法适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中游离氨基酸的测定。各氨基酸的定量限见附录A中表A.1。
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