本文件规定了水产品药物残留快速检测技术规范的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器设备、检测步骤、检测限、其他。本文件适用于鱼、虾等水产品中五氯酚酸钠、地西泮、呋喃它酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物、孔雀石绿、隐性孔雀石绿、氯霉素、甲氧苄啶、四环素类(金霉素、土霉素、四环素、多西环素)、氟喹诺酮类(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、依诺沙星、洛美沙星、萘啶酸、沙拉沙星、二氟沙星、培氟沙星、麻保沙星、氟甲喹、恶喹酸、达氟沙星、西诺沙星、氟罗沙星)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯吡嗪钠、磺胺喹恶啉、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异嘧啶)40种药物残留的快速检测。
8分析步骤8.1提取方法水样:移取10mL试样,放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50mL离心管中,加10mL乙腈,在旋涡混合器上混合1min,静置15min后,取上层清液2mL,0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。鱼类:称取2g试样,放入50mL离心管中,加入20mL乙腈,用高速组织捣碎机在15000r/min均质提取30s,再用超声提取15min。在4000r/min离心3min,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干,加入5mL甲醇/水(5:95,v/v),待净化。8.2净化方法在HLB(200mg×6mL)固相萃取柱中分别加入4mL甲醇和4mL纯水进行预淋洗,将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中,再加入5mL甲醇/水溶液(甲醇:水=3:7,v/v)洗涤,最后用5mL甲醇/水溶液(甲醇:水=8:2,v/v)洗脱,以约1.0mL/min的流速收集洗脱流出液,于40℃水浴中旋转浓缩约至0.5mL,于35℃下氮气吹干,2mL甲醇溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。8.3液相色谱-串联质谱测定8.3.1液相色谱条件色谱柱使用HSSCyano,1.8μm,100mm×2.1mm(内径)或相当者。柱温设置为40℃,进样量为5μL,流动相及梯度洗脱条件见表1。