本文件规定了土壤中二至八氯萘测定的气相色谱-串联质谱法。本文件适用于土壤中1,4-二氯萘,1.2-二氯萘,1,4,6-三氯萘,1,2,3-三氯萘,1,3,5,7-四氯萘,1,4,5,8-四氯萘,1,2,3,5,7-五氯萘,1,2,3,5,8-五氯萘,1,2,3,4,6,7-六氯萘,1,2,3,5,6,8-六氯萘,1,2,3,4,5,6,7-七氯萘和1,2,3,4,5,6,7,8-八氯萘等二至八氯萘异构体的测定。当样品量为10g,定容体积为50μl时,本文件规定的二至八氯萘的方法检出限为5ng/kg~9ng/kg,测定下限为20ng/kg~36ng/kg。
8分析步骤8.1提取方法水样:移取10mL试样,放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50mL离心管中,加10mL乙腈,在旋涡混合器上混合1min,静置15min后,取上层清液2mL,0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。鱼类:称取2g试样,放入50mL离心管中,加入20mL乙腈,用高速组织捣碎机在15000r/min均质提取30s,再用超声提取15min。在4000r/min离心3min,将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干,加入5mL甲醇/水(5:95,v/v),待净化。8.2净化方法在HLB(200mg×6mL)固相萃取柱中分别加入4mL甲醇和4mL纯水进行预淋洗,将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中,再加入5mL甲醇/水溶液(甲醇:水=3:7,v/v)洗涤,最后用5mL甲醇/水溶液(甲醇:水=8:2,v/v)洗脱,以约1.0mL/min的流速收集洗脱流出液,于40℃水浴中旋转浓缩约至0.5mL,于35℃下氮气吹干,2mL甲醇溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。8.3液相色谱-串联质谱测定8.3.1液相色谱条件色谱柱使用HSSCyano,1.8μm,100mm×2.1mm(内径)或相当者。柱温设置为40℃,进样量为5μL,流动相及梯度洗脱条件见表1。