3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1花椒制品花椒经粉碎、萃取、冷冻等工艺生产的产品。主要包括花椒粉、花椒油、保鲜花椒、花椒油树脂等以花椒为原料加工的产品。3.2花椒挥发性组分花椒香味物质的主要成分，含有芳樟醇、柠檬烯、α-侧柏烯、1R-α-蒎烯、桧烯、β一月桂烯等70多种挥发性成分。4原理试样中的挥发性成分经水蒸气蒸馏提取后，通过气相色谱柱分离，质谱检测器检测定性，采用归一化法对挥发性香味物质组分相对含量进行测定。5试剂材料与仪器设备5.1试剂材料5.1.1甲醇：色谱纯。5.1.2水：纯净水。5.1.3无水硫酸钠，分析纯。5.1.4微孔滤膜：孔径0.2um有机相滤膜。5.2仪器设备5.2.1气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：GCMS-TQ8050日本SHIMADZU公司。5.2.2色谱柱：安捷伦DB-624柱（1.80μm×30m×0.320mm）。5.2.3挥发油提取器：5ml测量级，精度0.05ml。5.2.4分析天平：感量0.0001g。5.2.5高速粉碎机：转速≥10000rpm。5.2.6高速离心机：≥4500rpm。6仪器参考条件6.1GC-MS色谱条件采用安捷伦DB-624（1.80μm×30m×0.320mm）中等极性毛细管柱，色谱条件如下。6.2GC-MS质谱条件采用SHIMADZULC-MS8050系统对色谱分离得到的物质进行识别和确认。所有数据采集和处理步骤均采用Labsolution工作站进行。7实验步骤7.1样品制备7.1.1干花椒按照GB/T12729.2抽取样品后，去除样品所含的花椒籽、杂物后，按照GB/T12729.3制成粉末样品备用。7.1.2鲜花椒取混合均匀的鲜花椒粒200g，经组织捣碎机捣碎后，备用。7.1.3花椒粉按照GB/T12729.2抽样后，混合均匀备用。花椒油7.2挥发性成分提取按花椒、花椒粉样品25.0g，鲜花椒样品50.0g，花椒油树脂10.0g的取样量进行取样，加入到挥发油提取器中，加入蒸馏瓶容积2/3的蒸馏水，将蒸馏速率调节在2-3mL/min范围内，持续蒸馏4h，停止加热并冷却10min后，收集挥发性成分，并加入2g无水硫酸钠脱水，经0.20μm微孔滤膜过滤，待测。7.3样品测定分别精密吸取挥发油10mg，加入10mL容量瓶，用分析纯甲醇溶液稀释至刻度线，得到浓度约1mg/mL的花椒挥发油甲醇溶液。将待测试样1μL,注入气相色谱—质谱连用仪中，设定质谱自动识别信噪比大于100的色谱峰，使用NIST数据库定性。质谱图的相似度≥80%色谱峰，按峰面积归一化法，计算各挥发性风味物质组分的相对含量。样品液的响应值应在仪器测定的线性范围之内，超出线性范围的供试样品液需用甲醇稀释后测定。7.4结果计算试样中某种挥发性香味成分的相对含量Ci以该成分对应的峰面积对所有成分峰面积总和的分数计，数值以%表示.7.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

本文件适用于平顺县行政区域内大红袍花椒的栽培。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1花椒制品花椒经粉碎、萃取、冷冻等工艺生产的产品。主要包括花椒粉、花椒油、保鲜花椒、花椒油树脂等以花椒为原料加工的产品。3.2花椒酰胺花椒呈麻味的主要成分，含有羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素等多种酰胺类成分。4原理花椒麻味物质主要包括羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素和羟基-ε-山椒素等多种酰胺类组分，试样中的花椒酰胺类组分经甲醇提取后，通过C18液相色谱柱的分离，采用SHIMADZULC-MS8050系统对色谱分离得到的物质进行识别和确认，利用270nm处紫外检测峰面积外标法对花椒麻味物质进行测定。色选机基本要求5试剂材料与仪器设备5.1试剂材料5.1.1甲醇：色谱纯。5.1.2乙腈：色谱纯。5.1.3冰醋酸：分析纯。5.1.4水：纯净水。5.1.5羟基--α-山椒素标准品：纯度大于95%。5.1.6微孔滤膜：孔径0.2um有机相滤膜。5.2仪器设备5.2.1液相色谱-三重四级杆质谱联用仪：LCMS8050日本SHIMADZU公司。5.2.2色谱柱：Shim-packGISTC18柱（2.1×50mm,2μm）5.2.3超声波清洗机：SB-4200DTD型宁波新芝生物科技有限公司。5.2.4分析天平：感量0.0001g。5.2.5高速粉碎机：转速≥10000rpm。5.2.6高速离心机：≥4500rpm。6仪器参考条件6.1色谱条件采用SHIMADZUShim-packGISTC18（2.1×50mm,2μm）色谱柱，流动相甲醇（A）-0.2%醋酸（B）二元高压梯度洗脱，SPD-M20A检测器，检测波长为254nm，流速为0.4mL/min，柱温为40℃。6.2质谱条件采用SHIMADZULC-MS8050系统对色谱分离得到的物质进行识别和确认。所有数据采集和处理步骤均采用Labsolution工作站进行。7实验步骤7.1标准溶液的配制准确称取羟基-α-山椒素10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解并转移至10mL棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即得每1mL含1mg羟基-α-山椒素的对照品储备溶液；准确吸取上述储备溶液1mL置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得每1mL含0.1mg羟基-α-山椒素对照品使用溶液（现配现用）。用色谱级甲醇稀释制成浓度为5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的对照品工作溶液。可根据仪器灵敏度适当调整浓度范围。7.2样品液制备7.2.1干花椒取混合均匀的花椒粒100g，用高速粉碎机粉碎后过20目筛，混匀。称取1g（精确至0.0001g）粉碎混匀后的样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容瓶，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，经0.2μm滤膜过滤，待测。7.2.2鲜花椒取混合均匀的鲜花椒粒200g。经组织捣碎机捣碎后，称取5g(精确至0.0001g）粉碎混匀后的样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容瓶，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，经0.2μm滤膜，待测。7.2.3花椒粉称取1g(精确至0.0001g）粉碎混匀后的样品置于具塞烧瓶中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容瓶，甲醇定容，经0.22μm滤膜过滤，待测。7.2.4花椒油花椒油摇匀，精密称取0.2g（精确至0.0001g）置于具塞烧瓶中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容瓶，甲醇定容，0.22μm滤膜过滤，待测。7.2.5花椒油树脂取膏状或固体花椒油树脂样品置于50℃水浴锅中溶解，摇匀。精密称取0.2g（精确至0.0001g）样品置于烧杯中，加甲醇50mL，超声萃取0.5h，冷却至室温，转移至100mL容瓶，甲醇定容，经0.2μm滤膜过滤，待测。7.3样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μL,注入液相色谱质谱仪，按6.1、6.2仪器设备测定条件进行测定，即得花椒酰胺类麻味物质的保留时间和相应的质谱特征响应峰面积。由样品液的花椒酰胺类物质的特征峰面积，从标准曲线上查出相应的羟基-α-山椒素浓度。样品液的响应值应在仪器测定的线性范围之内，超出线性范围的供试样品液需用甲醇稀释后测定。7.4结果计算供试品中花椒麻酰胺类麻味物质含量以羟基-α-山椒素计，按公式（1）计算。……………………………….（1）式中：X——供试品中花椒酰胺类麻味物质含量，单位为毫克每克（mg/g）；C——供试品溶液中花椒麻素的峰面积对应的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V——供试样品工作液定容体积，单位为毫升（mL）；K——供试样品工作液稀释倍数；m——供试品的称样量，单位为克（g）；结果保留小数点后2位。7.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

本标准适用于经“京涞派”公用品牌授权的优质企业，先行开展团体标准试点工作，以带动涞水伏花椒产业相关企业规范生产。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

本文件适用于平顺县产区大红袍花椒采收与初加工。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

本标准规定了青花椒的术语和定义、立地条件、种源、栽培管理、采收、质量要求、包装、标志、运输和贮存。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

1范围本文件规定了带枝花椒机械化烘干及精选生产技术规程的术语和定义、工艺、技术要求。本文件适用于带枝花椒的烘干及精选加工生产。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T30391花椒3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1带枝花椒带枝花椒是通过剪枝采摘方式收获的花椒，花椒果没有完全与枝条等分离。3.2花椒萎凋花椒通过吹风、摊晾等方式脱去花椒表面水分和少量内部水分。3.3花椒烘干对花椒进行加热干燥，出去水分的过程。4技术要求工艺流程图如图1：T/TSSP038—202324.1工艺流程图1带枝花椒机械化烘干及精选工艺流程4.2带枝鲜花椒采摘后的带枝鲜花椒，在采摘后应轻拿轻放，堆集高度不能使花椒发热，不能破坏花椒果的油胞。4.3萎凋采用机械化作业，核查物料后，采用上料机送到网带式萎凋机内进行作业，勾平料层，保持一定的料厚，萎凋送风为自然风与经过除湿的干冷风的混合风，风温为环境温度或略高于环境温度，运行时间为1~6h。萎凋机和烘干机串联成生产线，所以萎凋机的铺料厚度和时间和后续的烘干机的厚度和时间须协调一致。4.4干燥花椒从萎凋机中经过一定时间的萎凋后，直接进入除湿干燥烘干机中烘干，厚度为10~100cm，需与萎凋机运行协调一致。烘干温度遵循先低温，再中温，后高温这样逐渐递增的原则。烘干过程中除湿机不停的除湿，实现持续烘干的目的，再通过烘干机网带的自动移层，使其物料烘干更加均匀、缩短烘干时间。送风方式为由下至上，穿过物料自然形成温差，风温为35~45℃。4.5果枝分离将烘干后的带枝花椒通过机械的方式，在果柄分离机内，通过旋转、拍打、碰撞等，使花椒从花椒枝上脱离开。4.6筛选除杂采用机械方式筛分出花椒，去除花椒叶、花椒柄、枝条等杂质，分别收集，花椒质量符合GB/T30391。4.7包装对筛分出的干花椒按照一定的规格装袋，打包密封。4.8贮存产品应贮存于阴凉、干燥、清洁卫生的场所，有避光、防潮、防虫害等措施。严禁与有毒、有害、有异味、易腐蚀的物品同处贮存，离地离墙存放。建议低温（≤8℃）下贮藏。A

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

以花椒提取物及其制品为检测对象，用甲醇制成配制溶液A样和稀释溶液B样，采用高效液相色谱法，分别定量羟基-α-山椒素、羟基-β-山椒素、羟基-γ-山椒素、羟基-ε-山椒素、羟基-γ-异山椒素、γ-山椒素，然后加和A样、B样中六种山椒素得到花椒麻素含量（g/100g）。本标准解决了低含量山椒素物质不能准确定量的问题；创新流动相乙腈+0.1%磷酸水的梯度洗脱程序，柱压低，基线平稳，各山椒素分离效果良好；样品配制中甲醇用量少，有利于环保。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

主要制订的内容：1、按照团体标准格式进行制定。2、制定方法的试剂、标准物质要求。3制定前处理方法。4、制定仪器条件。5、制定柠檬烯和芳樟醇的计算方法。6、制定方法的检出限。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

本标准适用于花椒园（树）丰产性能的测定。

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元

定价： 无文本 / 折扣价： 0 元