GB/T 39560的本部分采用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS法测定聚合物、金属和电子件中的汞。
本部分规定了电子电气产品中汞(Hg)含量的测定。这些材料可以是聚合物、金属及电子件(如:印刷线路板、荧光灯、汞开关)。含汞电池参照参考文献[1]进行处理。国际实验室方法研究仅对塑料的检测方法进行了评估,而未涉及其他类型的基体。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品是什么样的、以及如何获得样品,由执行检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。值得注意的是,样品的选择和/或确定可能影响检测结果的解释。
本部分描述了四种方法的使用,即CV-AAS(冷蒸气原子吸收光谱法)、CV-AFS(冷蒸气原子荧光光谱法)、ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱法)和ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法),以及几种制备样品溶液的方法,可以从中选择最合适的分析方法。
用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定目标元素-汞,具有高准确性(不确定度小)和/或高灵敏度(检出限低至μg/kg水平)的特点。本部分描述的测试步骤可以测定4 mg/kg~1000 mg/kg含量范围内的汞,且准确度和精确度高。这些方法也适用于更高含量汞的测定。
采用热分解-金汞齐结合CV-AAS(TD(G)-AAS)的方法无需样品消解,也可用于汞的直接测定。由于样品量少,检出限会高于其他方法。
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GB/T 39560的本部分描述了AAS、AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子件中铅、镉和铬的方法。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定。它涵盖了三种类型的基体:聚合物/聚合物组件、金属及合金和电子件。
本部分中的样品是指处理和检测的对象。样品及其获得方式由实施检测的机构确定。为检测电子产品中限用物质的含量,如何从中获得其代表性样品的进一步指南见IEC 62321-2。样品的选择和/或测定可能影响对检测结果的解释。
本部分规定了电子电气产品中镉(Cd)、铅(Pb)和铬(Cr)含量的测定方法,介绍了四种仪器的检测方法(AAS、AFS、ICP-OES、ICP-MS)以及几种样品化学前处理方法(样品溶液的制备),可以从中选择最合适的方法。
由于聚合物和电子件中的六价铬有时难以测定,本部分描述了除AFS以外的聚合物和电子件中铬的筛选方法。铬的分析能提供材料中是否存在六价铬的信息。然而,元素分析不能选择性地测定六价铬,它测定的是样品中的总铬含量。如果总铬含量超过六价铬的限量,则应进行六价铬的确证检测。
本部分所述的ICP-OES和AAS法在测定含量高于10 mg/kg Pb、Cd和Cr;或者ICP-MS法测定高于0.1 mg/kg的Pb、Cd;或者AFS法测定高于10 mg/kg的Pb,高于1.5 mg/kg的Cd时,可获得最好的准确度和精密度。这些方法也可以测试更高含量的样品。
因为材料稳定性的关系,本部分不适用于含多氟聚合物的样品。如果在分析过程中使用硫酸,则存在Pb损失的风险,从而会得到错误的偏低的分析值。此外,因为可能干扰Cd的还原,硫酸和氢氟酸不适合于原子荧光光谱法测定Cd。
样品的溶解过程存在局限性和风险,例如可能发生目标物或其他元素的沉淀,在这种情况下,残留物应单独检查或用其他方法溶解,然后与测试样品溶液合并。
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GB/T 39560的本部分描述了两种标准方法和两种参考方法,用于测定在电子电气产品聚合物中的邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)以及邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。
本部分的标准方法是气相色谱-质谱(GC-MS)法与配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法。
GC-MS法是定量测定DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的标准方法,测定范围从50 mg/kg到2 000 mg/kg。
配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法(Py/TD-GC-MS),适用于筛选和半定量分析电子电气产品聚合物材料中的DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP,测定范围为100 mg/kg到2 000 mg/kg。
离子附着质谱法(IAMS)适用于DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP以及DIDP的筛选和半定量分析,详见附录A。由于质谱峰分辨率的限制,用IAMS法测定DBP和 DIBP、DEHP和DNOP的方法尚未确定。
液相色谱-质谱法(LC-MS)仅限于BBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的测定,详见附录B。由于质谱峰分辨率的限制,用LC-MS技术测定DBP和DIBP的方法尚未确定。
附录C中提供的流程图,描述了如何使用两种标准方法:Py/TD-GC-MS和GC-MS,及如何使用两种参考方法:直接进样(DIP)-离子附着质谱(IAMS)和液相色谱-质谱(LC-MS)。
这四种测试方法已经通过测试邻苯二甲酸酯含量约450 mg/kg至30 000 mg/kg的聚乙烯(PE)和聚氯乙烯(PVC)材料进行评估。本部分所述的四种方法对其他聚合物类型、邻苯二甲酸类化合物或上述规定浓度范围之外的使用未做具体评估。
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GB/T 39560的本部分规定了用于测定电子电气产品聚合物中的多溴联苯(PBB)和二苯醚(PBDE)的一种技术规范和两种资料性附录。
气相色谱-质谱(GC-MS)测试方法适用于测定一溴至十溴联苯(PBB)和一溴至十溴二苯醚(PBDE)。
附录A和附录C分别是离子附着质谱(IAMS)-直接注射探针(DIP)联用方法以及高效液相色谱-光电二极管阵列或紫外检测器(HPLC-PDA/UV)方法。这些技术可用作快速定性或半定量测试,但会受到干扰或多溴联苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)化合物的数量和类型的限制。
离子附着质谱法(IAMS)技术仅限于测定十溴联苯以及十溴二苯醚、八溴二苯醚和五溴二苯醚阻燃剂的工业混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
高效液相色谱技术仅限于测定十溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴联苯和八溴联苯工业阻燃剂混合物。尚未评估用这种方法测定其他多溴联苯或多溴二苯醚。
本部分已对单种多溴二苯醚含量在20 mg/kg~2 000 mg/kg且总多溴二苯醚含量在1 300 mg/kg~5 000 mg/kg的高抗冲聚苯乙烯(PS-HI)和聚碳酸酯/丙烯腈丁二烯苯乙烯的共混物(PC/ABS)进行过评估,如附录 F所述。该方法对于其他类型聚合物、PBBs或其他PBDE化合物或含量在上述范围以外的情况均未进行具体评估。
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This part of GB/T 6730 specifies an inductively coupled plasmamass spectrometry (ICPMS) method for determination of the arsenic, chromium, cadmium, lead and mercury.
This method is applicable to natural iron ores, concentrates, sinters and pellets.The concentration range covered for each of the component elements is given in Table 1.
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