【团体标准】 咖啡中溴甲烷的测定顶空/气相色谱质谱法

1范围本文件规定了生咖啡中溴甲烷残留量的顶空/气相色谱质谱法。本文件适用于生咖啡中溴甲烷残留量的测定。2规范性引用文件3术语和定义4原理将样品置于密封的顶空瓶中，在70℃经过30min的平衡，溴甲烷在气固两相中达到动态的平衡，吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测，以外标法进行定量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为GB/T6682规定的一级水。5.1试剂甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。5.2标准品溴甲烷（MethylBromide，CH3Br，CAS号：74-83-9）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.3标准溶液配制5.3.1溴甲烷标准储备液(100.0μg/mL)：准确移取适量溴甲烷标准溶液，置于10mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀，将标准溶液转移至棕色玻璃容器内，-18℃避光保存，保存期3个月。5.3.2溴甲烷标准使用液：分别准确吸取100μg/mL溴甲烷标准储备液200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL于10mL容量瓶中，用甲醇定容、摇匀，得浓度为2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的标准系列溶液，该溶液在﹣18℃条件下可保存一周。6仪器和设备6.1气相色谱质谱联用仪，带顶空装置。6.2电子天平（精确至0.1mg）。6.3涡旋混合器。7试样制备及保存将试样置于-18℃冰箱中冷冻存储4h以上，取试样于容器内倒入液氮后捣碎或采用冷冻粉碎机粉碎，制备成均匀试样，装入洁净的容器，密封并做好标识。试样于-18℃冷冻保存，备用。8分析步骤8.1样品前处理准确称取样品5g（精确至0.1mg）（干性样品称取2.5g）于20mL顶空瓶中，立即盖紧瓶盖。8.2仪器参考条件8.2.1顶空进样器条件8.2.2气相色谱-质谱条件8.2.3质谱仪条件8.3标准使用液顶空处理分别移取5mL一级水于20mL顶空瓶中，准确吸取5.3.2中各标准溶液使用液50μL至20mL顶空瓶中，立即盖紧瓶盖。各顶空瓶中溴甲烷的浓度系列：100ng、200ng、300ng、400ng、500ng，将溴甲烷标准系列工作溶液按浓度由低到高的顺序注入顶空-气相色谱质谱仪中，以标准系列工作样中溴甲烷的质量为横坐标，以溴甲烷的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。8.4定性和定量8.4.1保留时间被测试样中溴甲烷色谱峰的保留时间与标准溶液色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±2.5%之内。8.4.2相对丰度比定性8.4.3定量8.5空白实验8.6平行试验9分析结果的表述10重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。11检出限和定量限本方法的检出限：0.005mg/kg，定量限：0.02mg/kg。