本文件描述了使用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度,检测水相悬浮液中纳米颗粒,并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。本文件适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒[如金(Au)、银(Ag)、二氧化钛(TiO2)、钒酸铋(BiVO4)等金属和金属氧化物]的尺寸测定。本文件也适用于氧化物外化学组成和密度已知的金属化合物(如硫化物等)、金属复合材料或具有金属核的包覆颗粒的尺寸测定。本文件测定的水相悬浮液中纳米颗粒尺寸范围为10 nm~100 nm(可测的颗粒更大,可达1 000 nm~2 000 nm),颗粒数量浓度范围为106个/L~109个/L,相应的质量浓度范围(对于60 nm的金纳米颗粒)约为1 ng/L~1 000 ng/L。实际测定的数量取决于所使用的质谱仪类型和所分析的纳米颗粒类型。除颗粒浓度外,本文件也适用于悬浮液中离子浓度的测定。离子浓度检出限与常规的ICPMS相当。需要注意的是,尺寸小于单颗粒电感耦合等离子体质谱法(spICPMS)颗粒尺寸检出限的纳米颗粒可能会当作离子进行定量。本文件不适用于有机或碳基纳米颗粒如封装材料、富勒烯和碳纳米管(CNT)的检测和表征,也不适用于除碳以外难以用ICPMS测定的元素。参考文献[12]概述了spICPMS能检测的元素和测定的最小颗粒尺寸。
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本标准规定了利用扫描电镜测量环境空气中石棉等无机纤维状颗粒计数浓度的方法。此方法同时利用X射线能谱分析技术(EDX)分析纤维状颗粒的元素组成,并根据此数据区分石棉纤维、硫酸钙纤维和其他无机纤维。本标准适用于环境空气中石棉等无机纤维状颗粒计数浓度的测定,也适用于建筑物内空气中石棉等无机纤维状颗粒计数浓度的检测。例如含石棉建筑材料拆除更换后,空气中残留石棉纤维状颗粒浓度的测定。如果检测时未发现纤维(纤维根数为0),此时其95%置信区间上限为2.99根。如果每平方厘米样品膜上通过1.0 m3空气,用扫描电镜分析这张膜上1.0 mm2面积,即通过被分析面积膜的空气体积为0.010 m3时,检出限大约是300根/m3纤维。滤膜试样上的纤维状颗粒浓度检测范围大约在3根/cm2~200根/cm2。空气中的浓度值(纤维根数/m3)取决于采样体积,可计算得出。注
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