利用柱过载临界点的多级液相色谱分离化合物,采用三级高效液相色谱分离,(一)新鲜苦瓜茎叶干燥,研磨成粉;(二)100%甲醇对苦瓜茎叶干粉进行浸提24h,甲醇与苦瓜茎叶干粉的用量比为1:5~10(g:mL)。浸提液过滤浓缩,得到粗提物;(三)对粗提物进行一级高效液相色谱分离,分别收集18~26min时间段和30~42min时间段的流出液,浓缩,即得一级分离物1和一级分离物2;(四)分别对一级分离物1和一级分离物2进行二级高效液相色谱分离,对于一级分离物1分别收18~22min时间段和24~26min时间段的流出液,干燥浓缩,得二级分离物1-1和二级分离物1-2,对于一级分离物2收集33~37min时间段的流出液,干燥浓缩,得二级分离物2-1;(五)分别对二级分离物1-1、二级分离物1-2、二级分离物2-1进行三级高效液相色谱分离,分别收集20~24min时间段、23~26min时间段以及34~37min时间段的流出液,干燥浓缩,分别得到苦瓜素Ⅱ、苦瓜素L和苦瓜素Ⅰ。(六)高效液相色谱分离的的参数为:流动相为80%甲醇、柱温度为28℃、流速为2.5mL/min、分离柱为AgilentXB-C18、检测波长为210nm。获得了纯度达99%以上的苦瓜素类化合物,产率比以前的提取方法提高了100%,时间缩短为50h,大大缩短高效液相色谱分离所需的总时间,提纯过程耗时短、效率高,能定向高效大量地提纯制备高纯度的苦瓜素类化合物。
本文件规定了β-烟酰胺单核苷酸纯度和含量测定方法的术语定义、试剂和材料、仪器设备、标准溶液配制、样品前处理、色谱条件、试样测定和结果计算。本文件适用于以生物法生产而成的原料和成品中β-烟酰胺单核苷酸纯度和含量的测定方法。?版权声明:本文件由中国检验检疫科学研究院粤港澳大湾区研究院提出(以下简称“提出方”),由中国中小商业企业协会归口(以下简称“归口方”),提出方和归口方拥有所创制的团体标准文本(含制定过程中的草案)的著作权,受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到书面许可外,任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件,或抄袭、歪曲本文件等侵权行为:否则行为人应承担相应的民事、行政责任,构成犯罪的,将依法追究其刑事贵任。其他文件引用本文件,不属侵权行为。凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动,应事先购买正式文本或得到提出方或归口方书面授权。购买本文件或获得授权,请与提出方和归口方联系。欢迎社会各界举报侵权盗版行为。联系人:乐粉鹏联系电话:010-85767344联系邮箱:yuefenpeng@caiqtest.com提出方和归口方对本版权声明拥有最终解释权。
等静压石墨是由碳骨料、沥青等原材料通过磨粉、混捏、等静压成型、焙烧、浸渍、石墨化、纯化等工艺制造而成的石墨,也称为“各向同性”石墨。等静压石墨在碳化硅单晶生长过程中应用广泛,主要用于制造碳化硅单晶生长用的热场构件,如加热器、坩埚、籽晶托等。这些构件对于单晶生长过程的稳定性和晶体质量具有重要影响,质量良好的等静压石墨热场能够有效提升晶体生长良率。碳化硅单晶生长需要在高温、高度洁净的环境中进行,任何杂质都可能对晶体生长产生不利的影响,甚至直接导致晶体质量下降或生长失败,因此等静压石墨构件的纯度是非常关键的性能指标,严格控制碳化硅单晶生长用等静压石墨的纯度是质量控制的关键。行业内通用的等静压石墨纯度测定方法有高温灼烧法和辉光放电质谱法。高温灼烧法通过测定石墨灼烧后的残余物与石墨原质量之比得到灰分含量,以此间接表征石墨材料的纯度。该方法具有测试方法简单、测试成本低等优点,但也存在精度低、结果重现性差等缺点,不适用于碳化硅单晶生长用等静压石墨高纯度(纯度大于5N5)和高精度的检测要求。相比灼烧法,辉光放电质谱法是高纯碳材料杂质分析的理想方法,可直接分析固体试样,分析速度快,操作简便。同时具有微量元素检测精度高、检出限低、基体效应小、可多元素同时测量等优点,而且对于某些难以检测的杂质元素也能进行有效分析。因此,辉光放电质谱法为碳化硅单晶生长用石墨构件的杂质元素含量及纯度分析,以及材料的质量控制和研究提供了一种高效、准确的手段,得到行业内的广泛认可。目前,国内尚无辉光放电质谱法测试石墨构件纯度的标准,为了保证测试的规范性和有效性,以及同行间测试结果的可比性,有必要在试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样制备、试验步骤和结果处理等方面进行规范性要求。本文件的制定填补了国内空白,满足了第三代半导体碳化硅产业对高纯度等静压石墨构件的检测需求,有效保障碳化硅单晶的生长质量,推动我国半导体产业的健康发展。