1范围本文件规定了艾草精油的术语和定义、生产要求、检验要求。本文件适用于艾草精油的生产、检验、包装、贮存、运输。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14454.2香料香气评定法GB/T11540香料相对密度的测定GB/T14454.4香料折光指数的测定GB/T14454.5香料旋光度的测定GB/T14455.5香料酸值或含酸量的测定化妆品安全技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。艾草精油(超临界法)ArtemisiaargyiEssenceOil(supercriticalfluidextraction)经二氧化碳超临界萃取从菊科植物艾(Artemisiaargyi)的地上部分提取超临界浸膏后,通过分子蒸馏法从艾草浸膏中分离可挥发的精油。4要求4.1色状:浅黄(绿)色至红褐色液体。4.2香气:艾草特有香气。4.3相对密度(20℃/20℃):0.93~0.97。4.4折光指数(20℃):1.47~1.49。4.5旋光度(20℃):-9.0°~+0.1°。4.6酸值(以KOH计)/(mg/g):≤45.0。4.7代表性组分代表性组分见表3。各代表性组分的定量离子选择及气相色谱-质谱法总离子流图参考见附录A。表1代表性组分代表性组分名称CAS号限值(mg/kg)桉油精Eucalyptol470-82-6≥5左旋樟脑(+)-2-Bornanone464-49-3≥20天然冰片endo-Borneol507-70-0≥304-萜品醇Terpinen-4-ol562-74-3≥30“-侧柏酮.alpha.-Thujone546-80-5≤35“-松油醇.alpha.-Terpineol98-55-5≥20β-石竹烯.beta.-Caryophyllene87-44-5≥355试验方法5.1色状的检定将试样置于比色管内,用目测法观察。5.2香味的评定按GB/T11454.2的规定5.3相对密度的测定按GB/T11540的规定。5.4折光指数的测定按GB/T14454.4的规定。5.5旋光度的测定按GB/T14454.5的规定。5.6酸值的测定按GB/T14455.5的规定。5.7代表性组分的测定5.7.1仪器a)气相色谱-质谱联用仪b)柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm);c)检测器:MS检测器;5.7.2试剂5.7.2.1桉油精标准储备溶液(10mg/mL):精密称取适量桉油精于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含桉油精为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.2.2左旋樟脑标准储备液(10mg/mL):精密称取适量左旋樟脑溶液于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含左旋樟脑为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.2.3天然冰片标准储备液(10mg/mL):精密称取适量天然冰片溶液于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含天然冰片为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.2.4α-松油醇标准储备液(10mg/mL):精密称取适量α-松油醇溶液于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含α-松油醇为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.2.54-萜品醇(10mg/mL):精密称取适量4-萜品醇溶液于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含4-萜品醇为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.2.6α-侧柏酮(10mg/mL):精密称取适量α-侧柏酮溶液于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含α-侧柏酮为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.2.7β-石竹烯(10mg/mL):精密称取适量β-石竹烯溶液于10mL量瓶中,用甲醇稀释制成每1mL含β-石竹烯为10mg的溶液,摇匀,即得。5.7.3操作步骤5.7.3.1标准上机溶液:精密量取上述标准储备溶液适量,用甲醇稀释制成浓度范围为10~500μg/mL标准系列上机溶液,即得。5.7.3.2样品溶液:精密量取艾草精油200μL置于2mL量瓶中,甲醇稀释定容,摇匀,用0.22μm微孔滤膜过滤,即得。5.7.4测定5.7.4.1色谱、质谱条件:a)气相色谱参数:色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱,(30m×0.25mm×0.25μm),或相当者;载气:氦气,纯度≥99.999%;流速:1mL/min进样口温度:240℃分流比:20:1程序升温:初始50℃保持2min,以5℃/min的速率升至200℃保持10min,以30℃/min的速率升至260℃保持2min。b)质谱参数:电离方式:电子轰击电离(EI)电离能量:70eV扫描方式:全扫描+选择离子检测扫描范围:30~500m/z采集离子:详见附录A5.7.4.2数据计算按以下公式计算艾草精油中各代表性组分的含量,结果表示到小数点后三位。x=V00···············(1)式中:X——艾草精油中代表性成分的含量(mg/mL)c——由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品溶液中代表性成分的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);d——样品稀释比例V——艾草精油取样量,单位为毫升(mL)
技术指标1脂肪醛类化合物鉴别按照《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液【鉴别】项执行,取本品各1ml,分置甲、乙两试管中,乙管置水浴中蒸干后,残渣加水2ml使溶解,作为供试品溶液,其他按柴胡注射液【鉴别】执行。对中试三批蒸馏液进行实验研究,结果表明甲管所显葡萄酒红色均比乙管深。2检查2.1蛋白质按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【蛋白质】执行,取样量为1ml,其他按附录2400注射剂有关物质检查法【蛋白质】执行。对中试三批蒸馏液进行实验研究,均未出现浑浊。2.2树脂按照《中华人民共和国兽药典》二部附录2400注射剂有关物质检查法【树脂】执行,取样量为5ml,其他按附录2400注射剂有关物质检查法【树脂】执行。对中试三批蒸馏液蒸馏液进行实验研究,均未出现浑浊。2.3糠醛糠醛是柴胡蒸馏提取过程产生的杂质,为了有效控制产品质量,避免不良反应的发生,本标准制订了糠醛检查项。本标准试验方法参照并引用了《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液质量标准【糠醛】项下色谱条件及供试品制备方法。精密量取本品1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得供试品溶液。其他按照《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液【糠醛】项下执行。3特征图谱为了有效表征柴胡蒸馏液内在的化学成份,有利于控制产品的制备工艺稳定性及质量控制水平,本标准建立了柴胡蒸馏液特征图谱,按照《中华人民共和国兽药典》二部柴胡注射液【特征图谱】执行。1、试剂或材料除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水:符合GB/T6682,一级。N,N-二甲基甲酰胺。聚山梨酯80。氯化钠。正己醛对照品:含量测定用。0.3%聚山梨酯80:取聚山梨酯800.3g,用水稀释至100mL。0.9%氯化钠溶液:取氯化钠0.9g,用水稀释至100mL。参照物溶液的制备取正己醛对照品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml含25mg的溶液,再用含0.3%聚山梨酯80与0.9%氯化钠溶液稀释至每1ml含5μg的溶液,精密量取1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。4.仪器设备气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器、顶空进样器;色谱柱:5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(HP-5)为固定相的毛细管柱(柱长30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);分析天平:感量0.1mg/0.01mg;气相色谱参考条件柱温为程序升温:初始温度为35℃,保持2分钟,以每分钟1℃升温至40℃,保持2分钟,以每分钟3℃升温至60℃,保持3分钟,以每分钟7℃升温至200℃,保持3分钟;用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度260℃;进样口温度230℃,分流进样,分流比为20:1。载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间为15分钟,进样阀温度100℃,传输线温度115℃;顶空瓶充压时间0.2分钟,定量环填充时间0.2分钟,定量环平衡时间0.5分钟,进样时间1.0分钟。供试品溶液的制备精密量取本品1ml,置10ml顶空瓶中,密封瓶口,即得。
2.1开车前的准备工作2.1.1备好防护用品和应急救援物资,值班人员必须穿戴劳动防护用品。2.1.2检查各泵区供电是否到位,电机接线是否正确。2.1.3启动冷却水泵,缓缓打开所有使用冷却水的设备的供排水阀门,控制冷却水压力不能超过0.3MPa,以免损坏冷却设备,观察冷却水管路是否畅通。2.1.4检查蒸馏系统各管道、设备、阀门是否处在安全待用状态。2.1.5通知供汽岗位供汽、供氯岗位供氯。检查供汽、供氯管道及阀门,确保无泄漏。2.2开车操作2.2.1打开氢溴酸泵入口阀,待氢溴酸充满泵体后,启动氢溴酸泵,慢慢打开泵出口阀门,控制氢溴酸进蒸馏塔的上料量在1m3/h左右,打开塔底氢溴酸阀关闭废酸阀,使塔体经氢溴酸泵和氢溴酸罐形成封闭循环。2.2.2检查换热器及其对接管道无渗漏时,慢慢打开蒸汽控制阀门,逐渐升温。对蒸馏塔进行温塔,温塔时速度不能太快,以免损坏塔体,新塔温塔时应对蒸馏塔进行热紧,温塔时间不小于2小时,平时温塔可温1小时(冬季可适当延长)。2.2.3塔温增至60℃时,慢慢提高氢溴酸流量,加大蒸汽量,并慢慢打开供氯阀门,通过转子流量计控制氯气进塔量(开氯气阀门时严禁一次开大,以防将转子了流量计撞破,爆炸伤人)。2.2.4待塔顶温度达到70-80℃时,将氢溴酸流量提到车间要求蒸馏量,同时控制供氯量和蒸汽量,使塔顶温度保持在70-85℃。打开塔底蒸馏废酸阀关闭完成液阀。2.2.5控制加氯量,使蒸馏废液含溴量控制在0.5kg/m3,产品含氯量控制在0.05%以下。2.2.6蒸馏正常时,一二级溴水分离瓶内的溴水呈红色透明,溴与溴水层次分明,如果出现浑浊现象应立即降低蒸汽量或供氯量,以防影响产品质量。如果塔温过高,蒸馏塔顶有明显的吹水现象,否则既是加氯过量。2.2.7加氯不足时,蒸馏废液呈黄绿色;若温度过低时,蒸馏废液和蒸馏出气口呈暗红色,应及时加氯或加蒸汽供量。2.3正常停车程序2.3.1慢慢减少蒸汽加入量,使蒸馏塔温度慢慢下降。2.3.2慢慢减少氢溴酸量、氯气量,待塔温降至60℃时,关闭氯气阀门停止氯气供应;同时关闭蒸汽阀门,停止供汽。2.3.3当塔温降至40℃以下时停止氢溴酸泵,关闭氢溴酸阀门。2.3.4停止冷却水供应。若长时间停车,则停冷却水泵,慢慢排掉冷却水。2.4紧急停车2.4.1如遇到突然停电或其他故障需紧急停车时,应尽可能快的关闭氯气、蒸汽阀门,通知供汽、供氯岗位停止供汽、供氯。2.4.2加强巡检,防止有异常情况发生。短时停电来电后,应尽快恢复冷却水供应。