本文件规定了使用临界流锐孔系统动态制备校准用混合气体的方法。校准用混合气体至少包括由纯气或预混合气体组成的两种气体(其中之一通常为补充气)。
本文件规定的方法主要适用于制备不与临界流锐孔系统或辅助设备中的气体管路材质发生反应的混合气体。使用合适数量的临界流锐孔时,可制备多组分混合气体。
选用合适的临界流锐孔组合,稀释比可达到1×104。
尽管本文件规定的方法通常应用于制备大气压条件下的混合气体, 但本文件规定的方法也能用于制备压力超过大气压的校准用混合气体。使用本文件规定的方法,上游气体压力需至少比下游气体压力高两倍。
本文件适用的流量范围为1 mL/min~10 L/min。
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本文件描述了分析人员利用全反射X射线荧光(TXRF)仪器开展水样测量的化学方法。根据良好的操作实践,本方法具有确定的准确度和精密度。本文件适用于开展大量样品常规分析且按照ISO/IEC 170251)运作的实验室。
本文件描述了水(例如,饮用水、地表水、地下水)中溶解性元素含量的测定方法。考虑到特定和额外发生的干扰,按照本方法也能测定废水和洗脱液中的元素。本文件不包括采样、稀释和预浓缩方法。
本方法能测定的元素会随着仪器X射线源的改变而发生变化。本文件未涉及健康、安全和商业因素。
测量范围取决于样品基体和遇到的干扰。对于饮用水和相对未被污染的水,大多数元素的定量限介于0.001 mg/L~0.01 mg/L。测量范围通常介于0.001 mg/L~10 mg/L的浓度区间,取决于测量元素和预先设定的要求。
附录B给出了钼靶X射线源、Ga作为校准内标时的TXRF分析水样的完整方法验证示例。
大多数元素的定量限会受到空白污染的影响,且主要依赖于所使用的实验室空气处理设施以及试剂的纯度和实验器具的清洁程度。
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GB/T 5275(所有部分)规定了多种动态法制备校准用混合气体的方法。本文件为GB/T 5275的第2部分,本文件规定了使用活塞泵连续产生校准用混合气体的方法。通过几何测量的方法进行活塞泵的校准,可得到所制备的校准用混合气体的组成及其不确定度。由纯气体或混合气体,通过使用气体混合泵可制备得到含有两种或两种以上组分的校准用混合气体。该气体混合泵由至少两个活塞泵组成,每个活塞泵均有确定的冲程比和合适的进气及混匀装置。本文件仅适用于气态混合物或可完全气化的组分组成的混合物。当气体组分不相互反应,也不与活塞泵内壁发生吸附或反应时,本文件也适用于以腐蚀性气体作为原料气的情况。本文件还适用于以混合气体作为原料气的情况。同时,多组分混合气体的制备和多步稀释制备过程可认为是双组分混合物制备的特殊情况,其制备也可采用本文件规定的方法。使用本文件规定的方法制备得到的校准用混合气体的组分用体积分数的形式表示,附录A给出了体积分数与物质的量分数数据换算方程及相关不确定度评定。当采取了充分的质量保证措施和测量控制手段时,使用该方法制备的混合气体体积分数的相对扩展不确定度能达到不超过0.5%(包含因子k=2)的水平。附录B和附录D给出了相对扩展不确定度更小的一些特殊情况的计算实例。使用本文件规定的方法,能实现1∶10 000的稀释比。通过多级稀释或使用混合气体进行稀释,能获得更低的体积分数(可低至1×10-8)。最终产生的混合气体的流量范围能达到5 L/h~500 L/h。
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本文件描述了使用参考混合气体或参考分析程序分析和修正气体分析程序中的偏倚(系统误差),以及评定修正值不确定度的通用方法。
分析程序偏倚的主要来源(和影响因素)是仪器漂移和基质干扰,通常随待测物浓度的不同而变化。因此,本文件描述了以下两种方法:
——稳定性有限的分析系统的漂移分析与修正;
——对于气体样品组成确定的稳定的分析系统,其偏倚经过研究和掌握后,可在后续的方法开发和方法确认研究中得以运用。
本文件确立了适用于分析系统影响的两种程序:
a)追溯观测到的偏差模型并修正其影响;
b)平均化系统影响并扩大不确定度。
通常情况下,第一种程序工作量更大,但可以获得更小的不确定度。
为使用方便,本文件描述的方法均用于分析气体组成的程序,例如,混合气体中特定待测物浓度的测量程序。这些方法同样适用于气体分析相关的纯气或混合气体的物理或化学性质的测量。
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